[发明专利]甲硫醇钠与二甲基二硫醚联合生产系统及工艺

说明书

本发明涉及化学产品制造领域，本发明涉及甲硫醇钠与二甲基二硫醚联合生产系统，包括甲硫醇进料罐与甲硫醇汽化器，所述甲硫醇进料罐出口端与甲硫醇汽化器的进口端连通，甲硫醇汽化器的出口端与甲硫醇钠反应塔的进口端连通，所述甲硫醇钠反应塔的出口端与氧化反应器的进口端，所述甲硫醇钠反应塔的顶部进口端还连通有碱液供应装置，所述氧化反应器的进口端还与氧气缓冲罐连通，所述氧化反应器的出口端连通有脱轻单元；本发明还涉及甲硫醇钠与二甲基二硫醚联合生产工艺；本发明具有一套设备联合产出两种产品，产量高，设备利用率大，生产费用低又保证了无副反应发生、安全性高、原料转化率高的优点。

技术领域

本发明涉及化学产品制造技术领域，具体涉及甲硫醇钠与二甲基二硫醚联合生产系统及工艺。

背景技术

目前，合成二甲基二硫醚(DMDS)的方法很多，主要有硫酸二甲酯法、甲硫醇氧化法、甲硫醇硫磺法、甲硫醇硫化氢硫磺法和甲硫醇钠双氧水法。

1、硫酸二甲酯法：以硫化钠和硫磺为原料制备二硫化钠，再将新制备的二硫化钠与硫酸二甲酯反应制取二甲基二硫醚。硫酸二甲酯法技术成熟，但原料硫酸二甲酯有剧毒，环境污染严重，且原料消耗定额较高，渐被淘汰。

2、甲硫醇氧化法：以甲硫醇、氧气(或空气)为原料，以稀土金属或稀土与碱金属氧化物负载的载体为催化剂，反应温度200℃，压力11bar。经过冷却、分离、碱洗等过程。成品收率为74％～81％，转化率86％～96％(以甲硫醇计)。该路线有工业化报道，但由于是氧化反应，爆炸极限宽，危险性较大，工艺条件不好控制，产物中甲硫醇提纯较困难。

3、甲硫醇硫磺法：在催化剂作用下，液态原料经两级多相反应、两级精馏得到纯度99％的成品。但该工艺物料需要熔化加入或粉末态加入，不利于环保控制，反应级间需要排放硫化氢气体，工序复杂，环保控制难度大。

4、甲硫醇钠双氧水氧化法：据美国雅保公司专利介绍，用15％的氢氧化钠吸收制得20％的甲硫醇钠溶液，用20％甲硫醇钠溶液与20～70％的双氧水溶液进行反应可制得二甲基二硫醚，甲硫醇钠吸收反应温度控制在45～60℃都可以进行，二甲二硫醚的反应温度控制在50～75℃，压力控制在18.7～24kpa，进行负压操作。此反应在碱性条件下进行，避免了甲硫醇氧化成甲磺酸，液液反应，操作条件比较低，但是此方法中存在：

(1)双氧水氧化能力强，氧化反应太激烈，不太好控制；

(2)由于该技术使用稀双氧水，导致碱液浓度越来越低，需要浓缩，成本增加，且使用的双氧水本身成本也较高，其工业化成本太高；

(3)成品收率却只有约70～80％。

甲硫醇钠合成技术：主流工艺硫氢化钠和硫酸二甲酯反应，现在一般采用硫酸二甲酯滴加到一定温度的硫氢化钠溶液中进行化学反应，温度控制在60℃左右，排除的气体通过净化后用液碱吸收。系统在负压条件下。达到饱和后含量达到20％左右。在这一过程中，有副产芒硝产生，有时也会产生副产物二甲醚。

但是这种废水中必然会含有较多的NaHS溶液以及芒硝，较多的硫氢化钠更加容易造成大气污染，导致周边臭气弥漫。

因此说，无论传统的制造甲硫醇钠工艺，还是制造二甲基二硫醚工艺，都各系单一产品，市场覆盖面小，生产成本也较之为高，且主要方法普遍存在诸如原料有剧毒性，环境污染严重，安全性控制难度大，工业化成本高等问题，急需一种安全高效、成本低、且环保的甲硫醇钠与二甲基二硫醚联合生产方法。

发明内容