[发明专利]一种二氟泼尼酯的精制方法

权利要求书

1.一种二氟泼尼酯的精制方法，其特征在于，包括如下步骤：

S1：向二氟泼尼酯粗品中加入二氯甲烷，经脱色、过滤、浓缩，得到浓缩二氟泼尼酯二氯甲烷溶液；

S2：向浓缩二氟泼尼酯二氯甲烷溶液中加入甲醇，经浓缩，得到浓缩二氟泼尼酯二氯甲烷甲醇混合溶液；

S3：向浓缩二氟泼尼酯二氯甲烷甲醇混合溶液中加入石油醚，经浓缩、搅拌析晶、静置、过滤、干燥，得到二氟泼尼酯精品；

二氟泼尼酯粗品、二氯甲烷、甲醇和石油醚之间的用量比例为1g：(4-6)mL：(3-5)mL：(5-7)mL；

步骤S1中，脱色包括：向加入二氯甲烷后的二氟泼尼酯粗品溶液中加入活性炭并进行回流，回流后进行保温过滤；其中，活性炭与二氟泼尼酯粗品的质量比为(0.05-0.1)：1；回流的温度为35-40℃，时间为0.5-1h；保温过滤时的温度控制在30-40℃；

步骤S3中，搅拌析晶包括：将浓缩后的混合溶液搅拌降温至10-20℃后再进行析晶；其中，搅拌析晶的时间为1-2h；静置的时间为1-2h。

2.根据权利要求1所述的精制方法，其特征在于，步骤S1中，浓缩包括将脱色、过滤后的二氟泼尼酯粗品溶液减压蒸馏至溶液体积为原来的1/3至1/4。

3.根据权利要求2所述的精制方法，其特征在于，减压蒸馏的温度为20-35℃，真空度为-0.08MPa至-0.06MPa。

4.根据权利要求1所述的精制方法，其特征在于，步骤S2中，浓缩包括将加入甲醇后的二氟泼尼酯粗品混合溶液减压蒸馏至溶液体积为原来的1/2至1/3。

5.根据权利要求4所述的精制方法，其特征在于，减压蒸馏的温度为40-55℃，真空度为-0.08MPa至-0.06MPa。

6.根据权利要求1所述的精制方法，其特征在于，步骤S3中，浓缩包括将加入石油醚后的二氟泼尼酯粗品混合溶液减压蒸馏至溶液体积为原来的1/3至1/4。

7.根据权利要求6所述的精制方法，其特征在于，减压蒸馏的温度为40-60℃，真空度为-0.08MPa至-0.06MPa。

8.根据权利要求1所述的精制方法，其特征在于，步骤S3中，干燥的温度为70-90℃，时间为8-12h。

9.根据权利要求1所述的精制方法，其特征在于，二氟泼尼酯粗品中二氟泼尼酯的质量含量≤99.0％，杂质含量≥0.3％；二氟泼尼酯精品中二氟泼尼酯的质量含量99.7％，杂质含量0.1％。

10.根据权利要求1所述的精制方法，其特征在于，二氯甲烷的质量含量≥98.0％，水分含量≤0.1％；甲醇的质量含量≥97.0％，水分含量≤0.3％；石油醚的沸点为60-90℃，石油醚的质量含量≥98.0％，水分含量≤0.1％。