[发明专利]一种环氧乙烷连续低聚合成脂肪族冠醚的方法

权利要求书

1.一种环氧乙烷连续低聚合成脂肪族冠醚的方法，其特征在于按以下步骤进行：

（1）单体溶液配制：

在加压条件下，环氧乙烷与溶剂混合，作为聚合反应的单体溶液；

（2）催化剂溶液配制：

路易斯酸及共引发剂溶解在与单体同样的溶剂中，作为聚合反应的催化剂溶液；

（3）聚合反应：

启动单体溶液泵，使已冷却至反应温度的单体溶液从底部注入聚合反应器；

启动催化剂溶液泵，使已冷却至反应温度的催化剂溶液，在进入聚合反应器前汇入单体溶液；

进入聚合反应器的路易斯酸与环氧乙烷的重量比为1:100～5000，调节聚合反应器顶部泄压阀开度使聚合反应器顶部温比底部温度高1～30℃；

（4）反应终止：

反应混合物在聚合反应器内部分气化，未气化的反应产物从聚合反应器顶部经过溢流阀溢流到气化釜中，与稀释液混合后反应终止，并进一步气化、分离；调节溢流阀开度，使聚合反应器内液位处于溢流口和泄压阀之间；所述稀释液的温度为0～100℃，并至少比反应温度高50℃；

（5）循环套用：

沸点较低的溶剂、未反应的环氧乙烷和部分二聚体气化并从聚合反应器或气化釜顶部的泄压阀排出；通过精馏分离得到的轻组分是溶剂和环氧乙烷的混合物，补充环氧乙烷后可用作单体溶液；重组分以二聚体为主，与气化釜内的液态反应产物混合、精馏分离得到聚合度为3～9的环聚醚，精馏分离得到的稀释液亦可回用；

所述路易斯酸是三氟化硼、五氟化磷、五氟化锑、三氯化铝其中的一种或多种；共引发剂是水或乙醚，溶剂为氯甲烷、二甲醚、甲烷、乙烷、丙烷、丁烷其中的一种或多种，所述稀释液包含终止剂，终止剂选自四甲基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵、四丙基氢氧化铵、四丁基氢氧化铵其中的一种或多种；

所述聚合反应温度是-100℃~50℃。

2.根据权利要求1所述的一种环氧乙烷连续低聚合成脂肪族冠醚的方法，其特征在于：

步骤（1）中，环氧乙烷与溶剂的重量比是1:0.1～100；

步骤（2）中，路易斯酸与溶剂的重量比是1:1～1000；

共引发剂与路易斯酸的重量比是1:0.1～100；

步骤（4）中，所述稀释液除终止剂外的成分是水、环己烷、异辛烷、苯、甲苯、1,4-二氧六环、乙二醇二甲醚、乙二醇二乙醚其中的一种或多种；

所述终止剂在稀释液中的含量为0.01%～10%。

3.根据权利要求2所述的一种环氧乙烷连续低聚合成脂肪族冠醚的方法，其特征在于：所述的溶剂为氯甲烷、二甲醚其中的一种或多种，单体溶液中环氧乙烷与溶剂的重量比是1:0.2～1。

4.根据权利要求2所述的一种环氧乙烷连续低聚合成脂肪族冠醚的方法，其特征在于：所述的路易斯酸为三氟化硼、三氯化铝其中的一种或多种，催化剂溶液中路易斯酸与溶剂的重量比是1:50～500。

5.根据权利要求2所述的一种环氧乙烷连续低聚合成脂肪族冠醚的方法，其特征在于：共引发剂与路易斯酸的重量比是1:0.5～10。

6.根据权利要求2所述的一种环氧乙烷连续低聚合成脂肪族冠醚的方法，其特征在于：所述的聚合反应温度是-40℃～0℃。

7.根据权利要求2所述的一种环氧乙烷连续低聚合成脂肪族冠醚的方法，其特征在于：终止剂在稀释液中的含量为0.1%～1%。

8.根据权利要求2所述的一种环氧乙烷连续低聚合成脂肪族冠醚的方法，其特征在于：所述稀释液除终止剂外的成分选自水、1,4-二氧六环或乙二醇二甲醚其中的一种或多种。