[发明专利]一种黄铜矿型太阳能电池溶液合成纳米颗粒的提纯方法

说明书

一种黄铜矿型太阳能电池溶液合成纳米颗粒的提纯方法。首先根据合成配方选择合适的有机溶剂分别配制第一分散混合溶剂、第一凝絮混合溶剂、第二分散混合溶剂、第二凝絮混合溶剂，然后向待提纯的反应溶液中加入第一分散混合溶剂进行离心分离，取得到的第一上清液并丢弃得到的第一固体，接着向第一上清液加入第一凝絮混合溶剂进行离心分离，取得到的第二固体丢弃得到的第二上清液，再向第二固体中加入第二分散混合溶剂充分振荡后，加入第二凝絮混合溶剂进行离心分离，取得到的第三固体进行干燥处理得到产物。本发明得到的产物能形成分散性和稳定性良好的纳米颗粒溶液，由此制备的薄膜结晶性好，形貌致密无孔隙裂纹。

技术领域

本发明涉及一种纳米颗粒的提纯方法，尤其涉及一种用于薄膜太阳能电池光吸收层的黄铜矿型纳米颗粒的提纯方法。

背景技术

薄膜太阳能电池作为第二代太阳能电池，材料利用率高，且在光伏建筑一体化和其他柔性光伏领域具有极大的发展前景。其中黄铜矿型的薄膜太阳能电池如CZTS（铜锌锡硫）、CIGS（铜铟镓硒）具有稳定性极好、光电转换效率高的特点，已经走在了薄膜太阳能电池产业化的前列。对此类薄膜太阳能电池最关键的是结构中黄铜矿晶体所构成的吸收层，为了降低生产成本和引入喷墨打印、丝网印刷等柔性兼容性优异的制造工艺，溶液合成纳米颗粒法成为了当前研究的热点。溶液法合成黄铜矿纳米颗粒需要选取合适的溶剂载体。胺类物质在黄铜矿型纳米颗粒合成过程中独特的还原剂和表面活性剂的角色，因而作为黄铜矿型纳米颗粒合成的最常见溶剂载体。

黄铜矿型纳米颗粒传统的提纯清洗方法是向纳米颗粒溶液中加入低级醇类溶剂，例如乙醇，甲醇，异丙醇等。这些醇类溶剂的加入能使黄铜矿型纳米颗粒从反应溶液中沉淀出来，但该沉淀法提纯不充分且会在沉淀产物中引入沉淀杂质；由于提纯不充分，往往需要多次分离操作，才能达到最终产物需要的纯度。因而，传统的黄铜矿型纳米颗粒提纯方法不利于黄铜矿型纳米颗粒的大规模、工业化的生产。

发明内容

本发明针对传统的黄铜矿型纳米颗粒提纯方法的不足之处，提出了一种新型的利用溶液极性进行黄铜矿型纳米颗粒提纯的方法。该方法操作简单，成本较低，得到的黄铜矿型纳米颗粒尺寸小，具有良好的分散性和稳定性，可适用于溶液法大规模工业化生产，尤其兼容于柔性薄膜太阳能电池中卷对卷、喷墨印刷等先进生产工艺。

本发明的黄铜矿型纳米颗粒提纯方法如下：

（1）分散混合溶剂的配制

溶剂的选择包括但不限于直链或环烷烃类、醇类、醚类、酮类、酯类、苯及烷基苯、氯代烷烃等一种或多种，选择的溶剂能进行混溶，将溶剂按第一分散混合溶剂比例混合均匀，形成稳定溶液为第一分散混合溶剂，将溶剂按第二分散混合溶剂比例混合均匀，形成稳定溶液为第二分散混合溶剂；

（2）凝絮混合溶剂的配制

溶剂的选择包括但不限于直链或环烷烃类、醇类、醚类、酮类、酯类、苯及烷基苯、氯代烷烃等一种或多种，选择的溶剂能进行混溶，将溶剂按第一凝絮混合溶剂比例混合均匀，形成稳定溶液为第一凝絮混合溶剂，将溶剂按第二凝絮混合溶剂比例混合均匀，形成稳定溶液为第二凝絮混合溶剂；

（3）向黄铜矿型太阳能电池吸收层溶液法合成纳米颗粒结束后的反应液中加入第一混合分散溶剂，进行充分搅拌、震荡，形成第一反应原液；

（4）对第一反应原液进行分离处理，丢弃粒状或油状滤渣或固体沉淀物，取得分离后的清液，为第一待凝絮液；

（5）向第一待凝絮液加入第一凝絮混合溶剂，进行充分搅拌、震荡后，进行分离处理，取得粒状或油状沉淀物，为第一沉淀物；

（6） 向第一沉淀物加入第二混合分散溶剂，进行充分搅拌、震荡后，进行分离处理，取得分离后的清液，为第二待凝絮液；

（7）向第二待凝絮液加入第二凝絮混合溶剂，进行充分搅拌、震荡后，进行分离处理，取得粒状或油状沉淀物，为第二沉淀物；

（8）先后重复进行步骤（6）和步骤（7），最终得到的沉淀物作为提纯后产物，对提纯后产物进行干燥处理。