[发明专利]一种应用于电化学体系的高导电性散斑的制备方法

说明书

本发明涉及一种应用于电化学体系的高导电性散斑的制备方法，所述方法包括：在冰浴条件下，首先将导电聚合物单体加入稀盐酸溶液，然后将丙烯酸树脂颗粒加入上述混合溶液，再经过高速剪切和高压均质，得到稳定分散的悬浮液；在所述稳定分散的悬浮液中加入与所述导电聚合物单体等物质量的氧化剂过硫酸铵引发聚合反应，在所述丙烯酸树脂颗粒表面生成导电聚合物膜，最终，经洗涤、干燥得到导电聚合物包覆丙烯酸树脂颗粒的散斑；如此，改善了现有散斑在电化学体系中存在的导电性弱、稳定性差等问题，减小了散斑对电化学性能的影响，提高了电化学过程中电极变形的测试精度。

技术领域

本发明属于电池及应变测量领域，具体涉及一种应用于电化学体系的高导电性散斑的制备方法。

背景技术

锂电池在充放电过程中锂离子反复地脱出/嵌入，使锂电池电极在电化学循环中存在严重的体积膨胀现象，导致电极结构损坏或电极与集流体分离，进而影响电池的电化学性能，大倍率下放电尤为明显。因此，研究锂电池在充放电过程的应变演变对提升电池性能相当重要。数字图像相关法(DIC)是一种非接触性光学无损伤测量技术，主要应用于实验力学领域，通过追踪并对比材料表面的散斑的位置变化，对材料的应变进行全场测量，因此材料表面散斑的质量直接决定了测试精度。

在DIC技术中，试件表面的散斑通常分为天然存在的随机痕迹、纹理痕迹和人工使用喷枪、油漆在待测表面预制的散斑。对于一般常温应变测试，天然散斑或人工散斑作为散斑完全满足要求，但在力场、热场、电场耦合的复杂电化学条件下，难以满足DIC观测要求。首先，电化学体系中电极表面不存在天然斑点可以作为散斑；其次，人工喷涂的散斑颗粒多为无机粒子或树脂类材料，其导电性差，会影响电池的电化学性能；最后，人工喷涂的散斑颗粒在电池的有机电解液环境中稳定性较差，容易发生脱落或与电解液发生副反应的现象，将直接影响DIC测试精确度。

发明内容

本发明的目的在于提供一种应用于电化学体系的高导电性散斑的制备方法，可用于电化学过程中电极变形分析，以解决现有散斑导电性弱等问题。

本发明解决其技术问题所采用的方案为：

一种应用于电化学体系的高导电性散斑的制备方法，所述方法包括：

在冰浴条件下，首先将导电聚合物单体加入稀盐酸溶液，然后将丙烯酸树脂颗粒加入上述混合溶液，再经过高速剪切和高压均质，得到稳定分散的悬浮液；

在所述稳定分散的悬浮液中加入与所述导电聚合物单体等物质量的氧化剂过硫酸铵引发聚合反应，在所述丙烯酸树脂颗粒表面生成导电聚合物膜，最终，经洗涤、干燥得到导电聚合物包覆丙烯酸树脂颗粒的散斑。

其中，所述在冰浴条件下，首先将导电聚合物单体中加入稀盐酸溶液得到混合溶液，然后将丙烯酸树脂颗粒加入上述混合溶液，再经过高速剪切和高压均质，得到稳定分散的悬浮液，包括：

在冰浴条件下，将1～3g导电聚合物单体加入150mL盐酸溶液中，然后再将0.05～1.5g的丙烯酸树脂颗粒加入上述混合溶液，形成第一溶液；

使用高速均质机，以不同速率对上述第一溶液进行不同时间的高速剪切，继续使用高速均质机，设定压力为1000bar，对上述悬浮液进行30min持续的均质作用后得到颗粒细小且稳定分散的悬浮液。

其中，所述在所述稳定分散的悬浮液中加入与所述导电聚合物单体溶液等物质量的氧化剂过硫酸铵引发聚合反应，在所述丙烯酸树脂颗粒表面生成导电聚合物膜，最终，经洗涤、干燥得到导电聚合物包覆丙烯酸树脂颗粒的散斑，包括：