[发明专利]一种应用于电化学体系的高导电性散斑的制备方法在审

专利信息
申请号: 202210347129.4 申请日: 2022-04-01
公开(公告)号: CN114933720A 公开(公告)日: 2022-08-23
发明(设计)人: 潘俊安;罗顺;潘勇;罗振亚;杨梅;汪啸 申请(专利权)人: 湘潭大学
主分类号: C08J3/12 分类号: C08J3/12;C08L79/04;C08L79/02;C08L33/00;G01B11/16
代理公司: 济南凳凳知识产权代理有限公司 37386 代理人: 胡玉莲
地址: 4111*** 国省代码: 湖南;43
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摘要:
搜索关键词: 一种 应用于 电化学 体系 导电性 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种应用于电化学体系的高导电性散斑的制备方法,其特征在于,所述方法包括:

在冰浴条件下,首先将导电聚合物单体加入稀盐酸溶液,然后将丙烯酸树脂颗粒加入上述混合溶液,再经过高速剪切和高压均质,得到稳定分散的悬浮液;

在所述稳定分散的悬浮液中加入与所述导电聚合物单体等物质量的氧化剂过硫酸铵引发聚合反应,在所述丙烯酸树脂颗粒表面生成导电聚合物膜,最终,经洗涤、干燥得到导电聚合物包覆丙烯酸树脂颗粒的散斑。

2.根据权利要求1所述的应用于电化学体系的高导电性散斑的制备方法,其特征在于,所述在冰浴条件下,首先将导电聚合物单体加入稀盐酸溶液,然后将丙烯酸树脂颗粒加入上述混合溶液,再经过高速剪切和高压均质,得到稳定分散的悬浮液,包括:

在冰浴条件下,将1~3g导电聚合物单体加入150mL盐酸溶液中,然后再将0.05~1.5g的丙烯酸树脂颗粒加入上述混合溶液,形成第一溶液;

使用高速均质机,以不同速率对上述第一溶液进行不同时间的高速剪切,继续使用高速均质机,设定压力为1000bar,对上述悬浮液进行30min持续的均质作用后得到颗粒细小且稳定分散的悬浮液。

3.根据权利要求1所述的应用于电化学体系的高导电性散斑的制备方法,其特征在于,所述在所述稳定分散的悬浮液中加入与所述导电聚合物单体等物质量的氧化剂过硫酸铵引发聚合反应,在所述丙烯酸树脂颗粒表面生成导电聚合物膜,最终,经洗涤、干燥得到导电聚合物包覆丙烯酸树脂颗粒的散斑,包括:

将0.1~7.5g的过硫酸铵溶于50mL浓度为1mol/L的盐酸中,搅拌至完全溶解,形成第二溶液;将第二溶液使用分液漏斗以1滴/s的速度滴定至分散悬浮液中,在冰浴条件下,伴以1000rpm/min的速率剪切,继续进行均质作用,直至滴定完毕,继续以3000rpm/min的速率高速剪切并高压均质作用12h;将反应物用1mol/L的盐酸、蒸馏水和无水乙醇分别洗涤1~2次,60℃真空干燥12h,得到的产物为导电聚合物包覆丙烯酸树脂颗粒的散斑。

4.根据权利要求1所述的应用于电化学体系的高导电性散斑的制备方法,其特征在于,所述方法还包括:

将所述散斑喷涂至电极上,进行电极在充放电过程中的原位变形测试。

5.根据权利要求4所述的应用于电化学体系的高导电性散斑的制备方法,其特征在于,所述将散斑喷涂至电极上,进行电极在充放电过程中的原位变形测试,包括:

将散斑超声分散在50mL无水乙醇中,喷涂到电池组装前的电极表面,喷涂时将喷枪与水平面成45°角,离电极表面水平距离20cm,等待前一次喷漆完全下落后,再开始下一次的喷涂工作,重复4次,将喷好散斑的电极放置在手套箱中让其自然干燥,进行电极在充放电过程中的原位变形测试。

6.如权利要求1所述的应用于电化学体系的高导电性散斑的制备方法,其特征在于,所述导电聚合物单体包含苯胺单体、吡咯单体至少之一。

7.如权利要求1所述的应用于电化学体系的高导电性散斑的制备方法,其特征在于,所述冰浴条件为-10~10℃。

8.如权利要求1所述的应用于电化学体系的高导电性散斑的制备方法,其特征在于,所述剪切速度为1000~3000rpm/min,剪切时间为10~30min。

9.如权利要求1所述的应用于电化学体系的高导电性散斑的制备方法,其特征在于,所述散斑电导率为10^(-7)~10^(-4)S/cm,散斑尺寸范围为10~80μm。

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