[发明专利]一种从金银花中提取绿原酸的方法在审
申请号: | 202210344368.4 | 申请日: | 2022-03-31 |
公开(公告)号: | CN114671758A | 公开(公告)日: | 2022-06-28 |
发明(设计)人: | 岳秋林;赵林;苏乐;赵晨;李昆仑;李宝君;张松;孙欣;郑凯 | 申请(专利权)人: | 齐鲁工业大学;山东筱萤生物科技有限公司;笙笙向荣生物科技(山东)有限公司;山东晨彰生物科技有限公司 |
主分类号: | C07C67/48 | 分类号: | C07C67/48;C07C69/732;C07C67/52 |
代理公司: | 济南市易拓知识产权代理事务所(普通合伙) 37325 | 代理人: | 江莉莉 |
地址: | 250353 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 金银花 提取 绿原酸 方法 | ||
1.一种从金银花中提取绿原酸的方法,包括以下步骤:
(1)气爆处理:将金银花进行气爆处理;
(2)在气爆后的金银花中加入蒸馏水,再加入调节剂调节pH值,再加入复合酶,升温进行酶解,获得酶解液;
(3)向酶解液中添加醇类溶剂,回流搅拌提取,获得醇提液,将醇提液进行离心,分别获得上清液和残渣沉淀;
(4)将(3)中获得的上清液进行减压浓缩,获得醇类溶剂和浓缩液,回收醇类溶剂;
(5)在(4)中获得的浓缩液中加入絮凝剂处理,经离心分别获得上清液和絮凝沉淀物;
(6)将(5)中获得的上清液进行减压浓缩,获得浓缩液;
(7)干燥(6)中获得的浓缩液,获得粉状的绿原酸。
2.如权利要求1所述的一种从金银花中提取绿原酸的方法,其特征在于,(1)中,将金银花在0.5~1.0MPa的压力下快速气爆处理5~10min。
3.如权利要求1所述的一种从金银花中提取绿原酸的方法,其特征在于,(2)中的复合酶为酸性纤维素酶和酸性果胶酶,其中酸性纤维素的酶活为5000~100000u/g,酸性果胶酶的酶活为10000~100000u/g,以气爆后金银花的重量计, 酸性纤维素酶的加入量为0.1~2%;酸性果胶酶的加入量为0.1~1%。
4.如权利要求1所述的一种从金银花中提取绿原酸的方法,其特征在于,(2)中,蒸馏水的用量为气爆后的金银花重量的8~15倍,边搅拌边加入pH调节剂,调节pH至4.0~6.0,待温度达50~65℃时,开始酶解,并且酶解过程中不断搅拌,酶解2~5h后灭酶。
5.如权利要求1所述的一种从金银花中提取绿原酸的方法,其特征在于,(2)中,pH调节剂为柠檬酸、盐酸、苹果酸中的至少一种。
6.如权利要求1所述的一种从金银花中提取绿原酸的方法,其特征在于,(2)中,pH调节剂为:以气爆后的金银花重量计, 1~3%柠檬酸、0.05~2%盐酸、2~5%苹果酸中的任一种。
7.如权利要求1所述的一种从金银花中提取绿原酸的方法,其特征在于,(3)中,所述的醇类溶剂为无水乙醇,直至无水乙醇被稀释后的体积浓度达到50~90%,于70~90℃下回流搅拌提取1.5~4h,再将获得的醇提液在4000~6000r/min转速下离心8~12min。
8.如权利要求1所述的一种从金银花中提取绿原酸的方法,其特征在于,(5)中,絮凝剂的加入量占浓缩液体积的0.05%~1.5%,絮凝20~40min,在4000~6000r/min转速下离心10min。
9.如权利要求1所述的一种从金银花中提取绿原酸的方法,其特征在于,(5)中,絮凝剂为阳离子聚丙烯酰胺、阴离子聚丙烯酰胺、壳聚糖中的任意一种。
10.如权利要求1所述的一种从金银花中提取绿原酸的方法,包括以下的步骤:
(1)气爆处理:将金银花在0.5~1.0MPa的压力下快速气爆处理5~10min;
(2)在气爆后的金银花中加入其重量8-15倍蒸馏水,再加入调节剂调节pH值至4.0~6.0,待温度达50~65℃时,开始酶解,并且酶解过程中不断搅拌,酶解2~5h后灭酶;
(3)向酶解液中添加无水乙醇,直至无水乙醇被稀释后的体积浓度达到50~90%,于70~90℃下回流搅拌提取1.5~4h,再将获得的醇提液在4000~6000r/min转速下离心8~12min,分别获得上清液和残渣沉淀;
(4)将(3)中获得的上清液进行减压浓缩,获得乙醇溶剂和浓缩液,回收乙醇溶剂;
(5)在(4)中获得的浓缩液中加入絮凝剂处理,经离心分别获得上清液和絮凝沉淀物;絮凝剂的加入量占浓缩液体积的0.05%~1.5%,絮凝20~40min,在4000~6000r/min转速下离心10min;
(6)将(5)中获得的上清液进行减压浓缩,获得浓缩液;
(7)喷雾干燥(6)中获得的浓缩液,获得粉状的绿原酸。
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