[发明专利]一种介孔窄带隙氧化钛纳米球及其制备方法和应用有效
申请号: | 202210344037.0 | 申请日: | 2022-04-02 |
公开(公告)号: | CN114671463B | 公开(公告)日: | 2023-09-05 |
发明(设计)人: | 李博;钱润柳;憨勇 | 申请(专利权)人: | 西安交通大学 |
主分类号: | C01G23/053 | 分类号: | C01G23/053;A61K8/29;A61K33/24;A61K47/02;A61K47/69;A61P1/02;A61P31/04;A61Q11/00 |
代理公司: | 西安通大专利代理有限责任公司 61200 | 代理人: | 贺小停 |
地址: | 710049 *** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 窄带 氧化 纳米 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种介孔窄带隙氧化钛纳米球的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1:向无水乙醇中加入双表面活性剂,然后加入钛酸四丁酯及水,水解制备球状介孔氧化钛模板溶液;
步骤2:将球状介孔氧化钛模板溶液离心,产物经清洗后烘干,然后加入乙醇密封加热反应,得到粉末;
步骤3:将粉末高温烧结去除残余有机物;
步骤4:将步骤3所得粉末与硼氢化钠混合,在惰性气氛下高温还原,将还原后的粉末水洗烘干,得到介孔窄带隙氧化钛纳米球;
所述步骤1具体为:将Pluronic F68、正十二胺加入无水乙醇中,加热至35~50℃搅拌溶解至溶液澄清透明,加入钛酸四丁酯,搅拌下滴加水,滴加完成后搅拌均匀并静置,得到球状介孔氧化钛模板溶液;
所述步骤2具体为:将球状介孔氧化钛模板溶液离心,并用无水乙醇清洗产物若干次后在60℃下烘干,取烘干样品加入乙醇,密封后160℃加热12h,得到粉末;所述烘干样品和乙醇之间比例为1g:30mL;
所述步骤4具体为:取硼氢化钠粉末以及步骤3所得粉末,混合均匀后加水,在Ar气氛下350℃还原45~60min,将还原后的粉末水洗烘干,得到介孔窄带隙氧化钛纳米球;
所述Pluronic F68、正十二胺、无水乙醇、钛酸四丁酯和水之间的比例为1.5g:0.93g:1.2mL:(15~20)mL;
所述水的滴加速度为3~5mL min-1,搅拌的速度为1400r min-1,滴加完成后继续搅拌60min,然后静置12h;
所述步骤3中高温烧结的温度为400℃,烧结时间为3h;所述硼氢化钠粉末、步骤3所得粉末以及水之间比例为0.05g:0.2g:(0.5~1)mL。
2.一种介孔窄带隙氧化钛纳米球,其特征在于,采用权利要求1所述的制备方法制得。
3.权利要求2所述的一种介孔窄带隙氧化钛纳米球在作为清洁口腔材料上的应用。
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