[发明专利]一种含有机硅高分子表面活性剂的制备方法

权利要求书

1.一种含有机硅高分子表面活性剂的制备方法，其特征在于，所述的制备方法采取两步法制备阴离子型、高分子表面活性剂；首先，通过疏水性、亲水性单体的硅氢加成反应，制备两亲性有机硅单体；其次，通过水相体系的自由基共聚合反应，与不同类型的单体，进行接枝聚合反应，制备出包含有机硅功能结构、亲水性疏水性官能团的阴离子型高分子表面活性剂；实现过程包括以下步骤：

步骤一：制备含硅中间体

将疏水疏油类含硅单体、聚合单体、溶剂和少量催化剂加入至反应器中，升温搅拌进行反应，反应为两个阶段；首先为低温段反应，将温度控制在20-50℃并搅拌2-8h；低温段反应结束后将反应温度升至60-85℃，继续反应2-8h，后处理得到产物；所述的每80-120g溶剂中，对应加入40-60g疏水疏油类含硅单体、100-150g聚合单体，催化剂的质量占总单体质量的0.05‰；所述的聚合单体包括亲水性单体和疏水性单体；所述的含硅单体中氢含量为0.1-10%；

步骤二：制备含有机硅高分子表面活性剂

将步骤一所得到的产物、引发剂、链转移剂、聚醚单体、聚合单体，去离子水和少量有机溶剂，分别加入至反应器中，水浴升温至30-80℃，反应5-7h；所述的每140-150g去离子水中，对应加入220-330g含硅中间体、1-3g引发剂、2-5g链转移剂、15-20g聚醚单体、40-50g聚合单体，以及60-100g有机溶剂；利用自由基聚合反应，在溶液内进行共聚反应，所得到的聚合物与含硅中间体通过氢键连接，以达到协同作用；

所述的疏水疏油类含硅单体包括对溴苯基二甲基氢硅烷、二正辛基甲基硅烷、十六烷基二甲基氢硅烷、炔丙醇基二甲基氢硅烷、丙基甲基一氯一氢硅烷、聚甲基氢硅氧烷、三乙氧基氢硅烷、三乙基氢硅烷、甲基二氯硅烷。

2.根据权利要求1所述的一种含有机硅高分子表面活性剂的制备方法，其特征在于，步骤一所述的亲水性单体包括不饱和羧酸类化合物、不饱和酰胺类化合物、聚醚类化合物；所述的疏水性单体为不饱和酯类化合物。

3.根据权利要求2所述的一种含有机硅高分子表面活性剂的制备方法，其特征在于，步骤一所述的不饱和羧酸类化合物包括丙烯酸、甲基丙烯酸、马来酸酐、衣康酸、富马酸，所述不饱和酰胺类化合物包括丙烯酰胺、N-叔丁基丙烯酰胺、N-甲基甲酰胺、N-甲基-N-乙烯基乙酰胺和椰油酸二乙醇酰胺，所述聚醚类化合物包括聚乙二醇单甲醚、烯丙基聚氧乙烯醚、异戊烯基聚氧乙烯醚、甲基烯丙基聚氧乙烯醚、4-羟丁基聚乙二醇乙烯基醚；所述的不饱和酯类化合物包括丙烯酸甲酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯和甲基丙烯酸羟乙酯。

4.根据权利要求1所述的一种含有机硅高分子表面活性剂的制备方法，其特征在于，步骤一中所述的催化剂包括金属盐类催化剂、非金属催化剂、过渡金属类催化剂、以及均相催化剂中的一种或者多种。

5.根据权利要求1所述的一种含有机硅高分子表面活性剂的制备方法，其特征在于，步骤一中所述的溶剂包括异丙醇、四氢呋喃、乙醇、甲苯、二甲苯、乙酰丙酮、羧酸酯、乙醚中的一种或者多种。

6.根据权利要求1所述的一种含有机硅高分子表面活性剂的制备方法，其特征在于，步骤二中所述引发剂包括水溶性引发剂和油溶性引发剂中的一种或者多种。

7.根据权利要求6所述的一种含有机硅高分子表面活性剂的制备方法，其特征在于，所述的水溶性引发剂包括双氧水、过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠、偶氮二异丁基脒盐酸盐、偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐、偶氮二氰基戊酸、偶氮二异丙基咪唑啉；所述的油溶性引发剂包括偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、偶氮二异丁酸二甲酯、过氧化苯甲酰、过氧化二碳酸二（2-乙基己基）酯。

8.根据权利要求1所述的一种含有机硅高分子表面活性剂的制备方法，其特征在于，步骤二中所述链转移剂包括含硫类：十二硫醇、巯基乙酸、巯基丙酸、亚硫酸氢钠、巯基乙醇、巯基丙醇；以及不含硫类：甲酸、次磷酸钠中的一种或者多种。