[发明专利]一种发光强度可调的正交荧光发射稀土核壳纳米晶及其制备方法

权利要求书

1.一种发光强度可调的正交荧光发射稀土核壳纳米晶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)合成NaYF₄:5％Nd纳米晶核；

(2)微波合成前驱体稀土元素-OA和Na-TFA-OA：将稀土元素的三氟乙酸盐、油酸与十八烯混合，真空除水和氧后通入保护气，于120-130℃微波反应40-50min，即得稀土元素-OA；将C₂F₃NaO₂和油酸混合后于60-70℃下微波反应40-50min，即得Na-TFA-OA；

(3)采用连续层层生长法进行至少一次壳层生长制备核壳结构稀土纳米晶：将NaYF₄:5％Nd的环己烷溶液与油酸、十八烯、稀土元素-OA和Na-TFA-OA混合，真空下除环己烷后通入保护气，于250-260℃微波反应50-60min，即得；

所述稀土元素-OA为Gd-OA；所述核壳结构稀土纳米晶为NaYF₄:5％Nd@NaGdF₄，其经过以下步骤制得：将核层NaYF₄:5％Nd的环己烷溶液与油酸、十八烯、Gd-OA和Na-TFA-OA混合，真空下除环己烷后通入氩气，于250-260℃微波反应50-60min，即得。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，NaYF₄:5％Nd纳米晶的合成包括以下步骤：将Y(CF₃CO₂)₃·4H₂O、Nd(CF₃CO₂)₃·4H₂O、十八烯和油酸混合，真空除水和氧后通入氩气，于120-130℃反应40-60min，再降温至50-60℃，加入NaOH和NH₄F的甲醇溶液反应50-60min，其后通氮气保护，于250-260℃下微波反应1-2h，其后冷却至室温，即得。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述Y(CF₃CO₂)₃·4H₂O、Nd(CF₃CO₂)₃·4H₂O、十八烯和油酸的用量比为0.95-0.98mol：0.02-0.05mol：12-15L：6-8L。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述稀土元素的三氟乙酸盐、油酸与十八烯的用量比为6mol：24-26L：34-36L。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述C₂F₃NaO₂和油酸的用量比为40mol：50L。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述稀土元素-OA还包括Yb-OA和Er-OA；所述核壳结构稀土纳米晶为NaYF₄:5％Nd@NaGdF₄@NaYbF₄:2％Er，其经过以下步骤制得：将核层NaYF₄:5％Nd@NaGdF₄的环己烷溶液与油酸、十八烯、Yb-OA、Er-OA和Na-TFA-OA混合，真空下除环己烷后通入氩气，于250-260℃微波反应50-60min，即得。