[发明专利]一种硅酸乙酯类高温应变胶的制备方法及应用

说明书

一种硅酸乙酯类高温应变胶的制备方法及应用，属于应变胶领域。本将硅酸乙酯和乙醇加入玻璃烧瓶中进行搅拌、混溶，形成硅酸乙酯‑乙醇溶液，室温下静置后，再将催化剂溶液滴加入硅酸乙酯‑乙醇溶液中，滴加完催化剂并充分搅拌后，得到部分水解的硅酸乙酯水解液，检查是否无色透明，并测量水解液的SiO₂含量，粘度，密度指标；将制得的部分水解的硅酸乙酯水解液转移入洁净、干燥的玻璃容器中，密封，保存一段时间后加入硬化剂，搅拌至透明无色后，加入填料，搅拌均匀，密封制得所述硅酸乙酯类高温应变胶。本发明的硅酸乙酯类高温应变胶的耐受温度高、脆性小、绿色环保、无毒、无异味、粘结强度大，可牢固的粘贴应变片耐受1000℃以下的高温。

技术领域

本发明属于应变胶领域，具体涉及到一种可牢固粘贴应变片耐受1000℃以下高温的硅酸乙酯类高温应变胶及其制备和应用方法。

背景技术

应变胶是一种具有特殊力学性能的胶粘剂，不仅可以牢靠的粘贴应变片，而且能够准确地传递应变。近年来，随着应变片的高温测试需求发展，对应变胶的耐高温性能也提出了巨大挑战。目前常用的耐高温应变胶主要包括有机硅树脂类应变胶和磷酸盐类应变胶。有机硅树脂类应变胶虽然粘结强度高、韧性好，但最高使用温度一般为400℃，无法满足更高温度的应变测试。例如中国发明专利CN108148539A公开了一种中温固化的耐高温透波胶粘剂，以环氧改性有机硅树脂、云母粉等为原料制备，能够耐受450℃高温。磷酸盐类应变胶虽然可以耐受较高的温度，但存在脆性大、粘结强度不足的问题(化学与黏合,2017,39(01):18)。

发明内容

本发明提供一种硅酸乙酯类高温应变胶及制备方法和应用。

一种硅酸乙酯类高温应变胶的制备方法,各原料配比为：

硅酸乙酯：100份

乙醇：10-15份

催化剂：8-13份

硬化剂：50-70份

填料：90-110份。

制备过程为：按重量份将硅酸乙酯和乙醇加入玻璃烧瓶中进行充分搅拌，使二者混溶，形成硅酸乙酯-乙醇溶液，然后在室温下静置80-100min；再将催化剂溶液滴加入硅酸乙酯-乙醇溶液中，边滴加边搅拌，转速为500～600转/min；滴加完催化剂并充分搅拌后，得到部分水解的硅酸乙酯水解液，检查是否无色透明，并测量水解液的SiO₂含量，粘度，密度指标。将制得的部分水解的硅酸乙酯水解液转移入洁净、干燥的玻璃容器中，密封，在20℃～25℃的条件下保存12-16天，然后按重量份加入硬化剂，搅拌至透明无色后，在不低于22℃的条件下密封保存5-7天；再按照重量份加入填料，搅拌均匀，密封，然后在21-23℃的条件下放置20-40min，期间开盖搅拌数次然后立即密封，搅拌均匀后制得所述硅酸乙酯类高温应变胶。

进一步地，所述硅酸乙酯是制作高温应变胶的主要原料，其中SiO₂含量为28％-40％。所述乙醇是助溶剂，纯度为分析纯，作用是促进硅酸乙酯原料与催化剂水溶液充分互溶。

进一步地，所述催化剂是盐酸-硼酸混合水溶液或者硫酸-硼酸混合水溶液或者硝酸-硼酸混合水溶液，用于稳定地控制硅酸乙酯的水解速度，并提升所制备的高温应变胶在高温时的粘结力和粘接强度，使其能够耐受700℃～1000℃高温并保持良好的粘结强度。本发明中采用盐酸-硼酸混合水溶液、硫酸-硼酸混合水溶液或者硝酸-硼酸混合水溶液作为硅酸乙酯水解反应的催化剂，当所述催化剂为盐酸-硼酸混合水溶液时，盐酸(质量分数为36％)、硼酸(分析纯)、水的质量比为1:0.7:16。当所述催化剂为硫酸-硼酸混合水溶液时，硫酸(质量分数为98％)、硼酸(分析纯)、水的质量比为1:1.5:32。当所述催化剂为硝酸-硼酸混合水溶液时，硝酸(质量分数为68％)、硼酸(分析纯)、水的质量比为1:0.8:18。该催化剂可以稳定地制备部分水解的硅酸乙酯水解液。