[发明专利]一种6,6-二甲基-3-氮杂双环[3.1.0]己烷的制备方法

权利要求书

1.一种如式TM所示的6,6-二甲基-3-氮杂双环[3.1.0]己烷的制备方法，其特征在于，其包含下列步骤：有机溶剂中，在硼氢化锌作用下，将如式SM1所示的化合物进行如下所示的还原反应；

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的制备方法满足下述条件中的一种或多种：

(1)所述的有机溶剂为醚类溶剂、醇类溶剂和芳香烃类溶剂中的一种或多种；

(2)所述的有机溶剂的用量与如式SM1所示的化合物的体积质量比为1mL/g～50mL/g；

(3)所述的如式SM1所示的化合物与所述的硼氢化锌的摩尔比为1:3～1:8；

(4)所述的还原反应的温度为70～110℃；和

(5)所述的还原反应的时间为1～48小时。

3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述的制备方法满足下述条件中的一种或多种：

(1)所述的醚类溶剂为乙醚、异丙醚、甲基叔丁基醚、四氢呋喃、乙二醇二甲醚和2-甲基四氢呋喃中一种或多种；

(2)所述的醇类溶剂为甲醇和乙醇中的一种或多种；

(3)所述的芳香烃类溶剂为苯、甲苯和二甲苯中的一种或多种；

(4)所述的有机溶剂的用量与如式SM1所示的化合物的体积质量比为10mL/g～30mL/g；

(5)所述的如式SM1所示的化合物与所述的硼氢化锌的摩尔比为1:3～1:5；和

(6)所述的还原反应的时间为40小时。

4.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述的有机溶剂为醚类溶剂、醚类溶剂和醇类溶剂的混合溶剂、或醚类溶剂和芳香烃类溶剂的混合溶剂；当所述的溶剂为醚类溶剂和醇类溶剂的混合溶剂时，所述的醚类溶剂和醇类溶剂的体积比优选8:3；当所述的溶剂为醚类溶剂和芳香烃类溶剂的混合溶剂时，所述的醚类溶剂和芳香烃类溶剂的体积比优选1:3。

5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的硼氢化锌以硼氢化锌固体或者硼氢化锌溶液的形式参与反应；所述的硼氢化锌的制备方法优选包含下列步骤：有机溶剂中，将碱金属硼氢化物与ZnX₂混合，进行反应；其中，X为氯、溴或碘。

6.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述的硼氢化锌的制备方法满足下述条件中的一种或多种：

(1)所述的碱金属硼氢化物为硼氢化锂、硼氢化钠或硼氢化钾；较佳地为硼氢化钠；

(2)所述的碱金属硼氢化物与ZnX₂的摩尔比为2:1；和

(3)所述的反应的温度为0～25℃，优选0～10℃。

7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的制备方法包含下列步骤：

(1)将碱金属硼氢化物与所述的有机溶剂混合，得第一混合液；

(2)将所述的第一混合液与如式SM1所示的化合物进行混合，得第二混合液；

(3)向所述的第二混合液中分批加入ZnX₂，边生成还原剂硼氢化锌，边进行所述的还原反应；

其中，所述的有机溶剂、碱金属硼氢化物和ZnX₂均同权利要求1-6中任一项所述。

8.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述的制备方法满足下述条件中的一种或多种：

(1)步骤(1)中，所述的有机溶剂与所述的碱金属硼氢化物的体积质量比为1mL/g～30mL/g，所述的混合的温度为0～25℃，所述的混合将碱金属硼氢化物加入到所述的有机溶剂中；

(2)步骤(2)中，所述的如式SM1所示的化合物与碱金属硼氢化物的摩尔比为1:1～1:10，所述的混合的温度为0～25℃，所述的混合将如式SM1所示的化合物加入到所述的第一混合液中；

(3)步骤(3)中，所述的如式SM1所示的化合物与ZnX₂的摩尔比为1:1～1:8，所述的还原反应的温度为70～110℃。