[发明专利]一种提高银纳米立方纯度的方法

说明书

本发明属于贵金属纳米材料领域，公开了一种提高银纳米立方纯度的方法。现有技术制备大尺寸的银纳米立方会出现大量独立成核的银纳米线杂质，这些杂质会严重影响银纳米立方作为SERS基底的均一性。针对这一问题，本发明提出了一种操作简便、成本低且可大批量处理的提纯方法。该方法首先利用种子生长法制备大批量银纳米立方。然后将制成的银纳米立方使用合适孔径和层数的滤膜进行过滤，这样银纳米立方可以通过滤膜，而银纳米线杂质由于长度较大就会附着在滤膜上，以此便能获取高纯度的银纳米立方。这种灵活和简便的抽滤提纯方法为提高银纳米立方的纯度开辟了一条新途径，高纯度的银纳米立方在电子、医疗、生物和食品安全等领域具有广阔的应用前景。

技术领域

本发明涉及贵金属纳米材料领域，尤其涉及一种提高银纳米立方纯度的方法。

背景技术

银纳米立方在可见光谱区域表现出强烈而独特的表面等离激元共振(LSPR)特性，且立方体结构具有尖锐的边缘和顶角，可产生较强的电磁场增强，具有显著的光学信号增强性能和催化性能，在生物医学、化学催化、陶瓷材料、废水处理和高性能电极材料等方面有着广泛的应用。目前，已经提出了几种制备银纳米立方的方法，其中最常用的方法是多元醇体系的合成，但该方法存在步骤繁琐、反应温度高、使用有机试剂等缺点。另一种更简单的方法是水相合成，该方法首先制备小尺寸的单晶金纳米种子，然后在其表面生长银，得到金银核壳纳米立方结构。由于金核的体积较小，整个金银核壳纳米立方仍然表现出银立方的LSPR特征。然而，这种方法制备的大尺寸的银纳米立方中出现较多银纳米线等杂质，因此银纳米立方的尺寸被限制在了50nm以下。

发明内容

鉴于现有技术存在的弊端，为了打破背景技术中所述的这种限制，进一步得到高纯度的银立方，我们提出了一种提高银纳米立方纯度的方法。

本发明的技术方案如下：

一种提高银纳米立方纯度的方法，包括如下步骤：

(1)向金离子溶液和阳离子表面活性剂混合溶液中快速加入强还原剂，制备得到尺寸约为1～3nm的金纳米颗粒；

(2)向混合有金离子溶液、阳离子表面活性剂和还原剂的溶液中加入步骤(1)制备的金纳米颗粒，即可制备得到尺寸为10nm的金纳米颗粒；

(3)在60℃水浴条件下使用还原剂与阳离子表面活性剂的混合物将银离子还原到步骤(2)制备的10nm的金纳米颗粒上，即取步骤(2)制备的金纳米颗粒加入到阳离子表面活性剂中，在60℃水浴条件下搅拌15分钟后，使用注射泵以0.4mL/min的速度同时加入硝酸银溶液以及还原剂的混合溶液，制备出银纳米立方，反应一段时间后终止反应，离心并分散在20mM的十六烷基三甲基氯化铵溶液中；

(4)使用过滤杯结合真空泵，对步骤(3)中初始的银纳米立方样品进行抽滤；

(5)将步骤(4)提纯后的银立方吸附在硅片上，获得扫描电镜图。

进一步，步骤(1)中所述金离子溶液为氯金酸，所述阳离子表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵，所述强还原剂为硼氢化钠；其中氯金酸、十六烷基三甲基溴化铵、硼氢化钠的浓度分别为0.25mM、100mM、10mM；氯金酸、十六烷基三甲基溴化铵、硼氢化钠的体积比为25：25：3。

进一步，步骤(2)中所述金离子溶液为氯金酸，所述阳离子表面活性剂为十六烷基三甲基氯化铵，所述还原剂为抗坏血酸；其中氯金酸、十六烷基三甲基氯化铵、抗坏血酸的浓度分别为0.5mM、200mM、100mM；氯金酸、十六烷基三甲基氯化铵、抗坏血酸和步骤(1)制备的3nm金纳米颗粒的体积比为40：40：30：1。

进一步，步骤(3)中所述的银离子溶液为硝酸银，还原剂为抗坏血酸；硝酸银、抗坏血酸、十六烷基三甲基氯化铵的浓度分别为2mM、10mM、42.5mM；硝酸银、十六烷基三甲基氯化铵、抗坏血酸和步骤(2)制备的10nm金纳米颗粒的体积比为6000：8000：3000：19。