[发明专利]一种提高银纳米立方纯度的方法在审
申请号: | 202210332003.X | 申请日: | 2022-03-31 |
公开(公告)号: | CN114799196A | 公开(公告)日: | 2022-07-29 |
发明(设计)人: | 李俊铭;林爽;刘雨奇;关浩玉;董斌 | 申请(专利权)人: | 大连民族大学 |
主分类号: | B22F9/24 | 分类号: | B22F9/24;B22F1/054;B82Y30/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 大连智高专利事务所(特殊普通合伙) 21235 | 代理人: | 胡景波 |
地址: | 116600 辽宁省*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 提高 纳米 立方 纯度 方法 | ||
1.一种提高银纳米立方纯度的方法,其特征是,包括如下步骤:
(1)向金离子溶液和阳离子表面活性剂混合溶液中快速加入强还原剂,制备得到尺寸为1~3nm的金纳米颗粒;
(2)向混合有金离子溶液、阳离子表面活性剂和还原剂的溶液中加入步骤(1)制备的金纳米颗粒,即可制备得到尺寸为10nm的金纳米颗粒;
(3)在60℃水浴条件下使用还原剂与阳离子表面活性剂的混合物将银离子还原到步骤(2)制备的10nm的金纳米颗粒上,即取步骤(2)制备的金纳米颗粒加入到阳离子表面活性剂中,在60℃水浴条件下搅拌15分钟后,使用注射泵以0.4mL/min的速度同时加入硝酸银溶液以及还原剂的混合溶液,制备出银纳米立方,反应一段时间后终止反应,离心并分散在20mM的十六烷基三甲基氯化铵溶液中;
(4)使用过滤杯结合真空泵,对步骤(3)中初始的银纳米立方样品进行抽滤;
(5)将步骤(4)提纯后的银立方吸附在硅片上,获得扫描电镜图。
2.如权利要求1所述的一种提高银纳米立方纯度的方法,其特征是,步骤(1)中所述金离子溶液为氯金酸,所述阳离子表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵,所述强还原剂为硼氢化钠;其中氯金酸、十六烷基三甲基溴化铵、硼氢化钠的浓度分别为0.25mM、100mM、10mM;氯金酸、十六烷基三甲基溴化铵、硼氢化钠的体积比为25:25:3。
3.如权利要求1所述的一种提高银纳米立方纯度的方法,其特征是,步骤(2)中所述金离子溶液为氯金酸,所述阳离子表面活性剂为十六烷基三甲基氯化铵,所述还原剂为抗坏血酸;其中氯金酸、十六烷基三甲基氯化铵、抗坏血酸的浓度分别为0.5mM、200mM、100mM;氯金酸、十六烷基三甲基氯化铵、抗坏血酸和步骤(1)制备的3nm金纳米颗粒的体积比为40:40:30:1。
4.如权利要求1所述的一种提高银纳米立方纯度的方法,其特征是,步骤(3)中所述的银离子溶液为硝酸银,还原剂为抗坏血酸;硝酸银、抗坏血酸、十六烷基三甲基氯化铵的浓度分别为2mM、10mM、42.5mM;硝酸银、十六烷基三甲基氯化铵、抗坏血酸和步骤(2)制备的10nm金纳米颗粒的体积比为6000:8000:3000:19。
5.如权利要求1所述的一种提高银纳米立方纯度的方法,其特征是,步骤(3)中所述的金纳米颗粒的量为38~900μL。
6.如权利要求1所述的一种提高银纳米立方纯度的方法,其特征是,步骤(3)中所述的反应时间为4~8小时。
7.如权利要求1所述的一种提高银纳米立方纯度的方法,其特征是,步骤(3)中所述的制备出银纳米立方的尺寸为28~70nm。
8.如权利要求1所述的一种提高银纳米立方纯度的方法,其特征是,步骤(3)中所述离心时间为15min,转速为4000rpm-10000rpm。
9.如权利要求1所述的一种提高银纳米立方纯度的方法,其特征是,步骤(4)中抽滤时间为15s。
10.如权利要求1所述的一种提高银纳米立方纯度的方法,其特征是,步骤(4)中抽滤的具体步骤为选择滤膜的层数为1~3层,滤膜的孔径为0.2μm。
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