[发明专利]一种外场强化浸出废加氢催化剂中金属钼的方法

说明书

本发明提供了一种外场强化浸出废加氢催化剂中金属钼的方法，所述方法包括如下步骤：(1)混合废加氢催化剂与钠盐后依次进行焙烧以及研磨后得到焙烧样；(2)混合浸出剂以及步骤(1)所得焙烧样，外场强化浸出，分离后得到含钼浸出液和含钼固体残渣；(3)对步骤(2)所得含钼浸出液依次进行酸碱度调整、萃取以及静置后得到含钼有机相和水相；(4)对步骤(3)所得含钼有机相进行反萃取，静置后得到含钼溶液。本发明提供的外场强化浸出废加氢催化剂中金属钼的方法避免了传统加热浸出法浸出时间长、效率低的问题，采用微波辅助浸出法提高了浸出反应速率，使浸出反应时间短、浸出剂体积小，实现了废加氢催化剂中金属钼的高效回收。

技术领域

本发明属于废弃物资源回收技术领域，涉及一种废加氢催化剂中金属钼的回收方法，尤其涉及一种外场强化浸出废加氢催化剂中金属钼的方法。

背景技术

加氢催化剂一般以钼、镍、钴等金属为活性组分，这些金属一般是以其氧化物的形式分散在氧化铝或含有少量助剂的氧化铝等载体上，广泛应用于石油炼制和化学工业。在使用过程中，由于催化剂中金属钼和镍等杂质元素的沉积而逐渐失去活性，因此形成了大量的固体垃圾。炼油废催化剂中仍含有稀土元素和重金属镍、钼等，直接采用掩埋的方法不但造成了资源的浪费，还会污染环境。采用碳氯化法、羰基法和洗涤法等方式再生催化剂，其活性未完全恢复。除废催化剂以外，需要部分的新鲜催化剂用于实际性能测试，此类废催化剂含钒量低甚至可以忽略不计，但其中含有的金属钼依旧具有回收价值。因此对废催化剂进行高值回收利用，既可以提高资源利用率还可以避免废催化剂带来的环境问题，是绿色可持续发展的关键。

现有的湿法回收废催化剂工艺主要由浸取和分离提纯两部分组成。浸取方法包括碱浸、酸浸，通常采用氨或铵盐溶液和不同浓度无机酸(如H₂SO₄、HCl或HNO₃等)。为了提高各金属的浸出率，浸出过程往往需要添加大量的强酸强碱。废催化剂的分离提纯主要包含沉淀、吸附、离子交换和溶剂萃取几种方法。萃取分离具有产品纯度高、回收效率高等优点，是目前金属分离纯化的有效方法。现有工艺存在问题：(1)易产生酸碱废水，给环境和资源带来不利影响；(2)加热浸出过程中金属浸出反应速率低，浸出时间长、浸出剂体积大，导致工艺效率低、能耗高等问题。

目前已经有一些对废催化剂中回收金属方面的研究，其中CN 105709853A公开了一种回收利用废加氢催化剂的方法。具体是除油后，经过盐酸洗涤，在超声波的作用下通入氯气和空气反应后，移入充满氮气中加热，使金属钼、镍或钴、钒的氯化物或氯氧化物挥发，分离气固相再处理。但是该方法工艺较复杂。

CN 101280369A公开了一种从含钼废催化剂回收高纯度钼的方法。所述方法具体包括：(1)含钼废催化剂氧化焙烧，然后冷却粉碎：(2)配制含氨水、碳酸氢铵、双氧水的碱性溶液：(3)将步骤1粉碎后的废催化剂粉末加入步骤2配制的碱性溶液中浸取，然后过滤：(4)步骤3浸取过滤后的固体粉末进行氧化焙烧，焙烧后使用步骤2的碱性溶液浸取过滤，过滤：(5)步骤3和步骤4得到的滤液混合加入硫酸调节pH值7.0-8.0，产物氢氧化铝沉淀，然后过滤分离：(6)步骤5得到的滤液继续加入硝酸调节pH值0.8～1.2，沉淀出钼酸，过滤分离出钼酸：(7)步骤6得到的钼酸溶于氨水中，然后用硝酸调整pH值为2.0～3.0，沉淀出钼酸铵，过滤分离：(8)步骤7得到的滤液用硝酸调节pH值0.8～1.2，沉淀出钼酸，分离钼酸固体，加入到步骤6过滤分离出的钼酸固体中；(9)步骤7分离出的固体干燥得到回收的钼酸铵产品。该方法工艺不易操作，且工艺较复杂。

CN 1544666C公开了一种从废铝基含镍催化剂回收镍和铝的方法。具体是将废催化剂粉末与碳酸钠混合，其用量为废催化剂：氢氧化钠(重量比)＝1：0.7～1.3，在温度为700～1250℃的烧结炉中进行转态反应，恒温时间1-6h后，用沸水溶解铝酸钠分离铝，镍渣则还原造锍熔炼。该工艺经济成本高。

综上所述，提供一种经济、简单易操作且环境友好的回收废弃催化剂中金属钼的方法已经成为本领域亟需解决的问题之一。

发明内容