[发明专利]一种外场强化浸出废加氢催化剂中金属钼的方法在审
| 申请号: | 202210329440.6 | 申请日: | 2022-03-30 |
| 公开(公告)号: | CN114657396A | 公开(公告)日: | 2022-06-24 |
| 发明(设计)人: | 杨良嵘;李萌芳;邢慧芳;刘会洲 | 申请(专利权)人: | 中国科学院过程工程研究所 |
| 主分类号: | C22B34/34 | 分类号: | C22B34/34;C22B7/00;C22B1/02;C22B3/28;C22B3/40 |
| 代理公司: | 北京品源专利代理有限公司 11332 | 代理人: | 赵颖 |
| 地址: | 100190 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 外场 强化 浸出 加氢 催化剂 金属 方法 | ||
1.一种外场强化浸出废加氢催化剂中金属钼的方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:
(1)混合废加氢催化剂与钠盐后依次进行焙烧以及研磨后得到焙烧样;
(2)混合浸出剂以及步骤(1)所得焙烧样,外场强化浸出,分离后得到含钼浸出液和含钼固体残渣;
(3)对步骤(2)所得含钼浸出液依次进行酸碱度调整、萃取以及静置后得到含钼有机相和水相;
(4)对步骤(3)所得含钼有机相进行反萃取,静置后得到含钼溶液。
2.根据权利要求1所述的外场强化浸出废加氢催化剂中金属钼的方法,其特征在于,步骤(1)所述钠盐包括碳酸钠、氯化钠或氢氧化钠中的任意一种或至少两种的组合;
优选地,步骤(1)所述废加氢催化剂与碱金属盐的质量比为1:(0.75-1)。
3.根据权利要求1或2所述的外场强化浸出废加氢催化剂中金属钼的方法,其特征在于,步骤(1)所述焙烧的温度为400-600℃;
优选地,步骤(1)所述焙烧的时间为30-120min;
优选地,步骤(1)所述焙烧样的平均粒径为0.1-0.3mm。
4.根据权利要求1-3任一项所述的外场强化浸出废加氢催化剂中金属钼的方法,其特征在于,步骤(2)所述浸出剂包括水;
优选地,所述焙烧样和浸出剂的固液比为1:(1-20);
优选地,步骤(2)所述外场强化浸出包括微波辅助浸出或超声辅助浸出;
优选地,步骤(2)所述浸出的温度为70-90℃;
优选地,步骤(2)所述浸出的时间为5-20min;
优选地,所述微波辅助浸出中的搅拌强度为200-500rpm;
优选地,所述超声辅助浸出的功率为200-300W。
5.根据权利要求1-4任一项所述的外场强化浸出废加氢催化剂中金属钼的方法,其特征在于,步骤(3)所述酸碱度调整中使用的调节剂包括盐酸;
优选地,步骤(3)所述酸碱度调整中的终点为含钼浸出液的pH为2-6。
6.根据权利要求1-5任一项所述的外场强化浸出废加氢催化剂中金属钼的方法,其特征在于,步骤(3)所述萃取中的萃取液包括萃取有机相;
优选地,所述萃取有机相包括萃取剂、稀释剂以及有机溶剂;
优选地,所述萃取剂包括N235或N235和TBP的混合物;
优选地,所述稀释剂包括磺化煤油和/或煤油;
优选地,所述有机溶剂包括仲辛醇和/或正辛醇;
优选地,所述萃取有机相中萃取剂的体积分数为5-30%,有机溶剂的体积分数为5-30%,其余为稀释剂。
7.根据权利要求1-6任一项所述的外场强化浸出废加氢催化剂中金属钼的方法,其特征在于,步骤(3)所述萃取的温度为25-40℃;
优选地,步骤(3)所述萃取的时间为5-20min;
优选地,步骤(3)所述萃取中萃取有机相和水相O/A为(1-5):(1-5)。
8.根据权利要求1-7任一项所述的外场强化浸出废加氢催化剂中金属钼的方法,其特征在于,步骤(4)所述反萃取中的反萃剂包括氨水;
优选地,所述氨水的浓度为2-8mol/L。
9.根据权利要求1-8任一项所述的外场强化浸出废加氢催化剂中金属钼的方法,其特征在于,步骤(4)所述反萃取的温度为25-40℃;
优选地,步骤(4)所述反萃取的时间为1-10min;
优选地,步骤(4)所述反萃取中反萃油相与水相O/A为(2-1):(1-5)。
10.根据权利要求1-9任一项所述的外场强化浸出废加氢催化剂中金属钼的方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:
(1)以1:(0.75-1)的质量比混合废加氢催化剂与碱金属盐后,在400-600℃下焙烧30-120min,而后研磨后得到焙烧样;所述焙烧样的平均粒径为0.1-0.3mm;
(2)以(1-20):1的质量比混合浸出剂以及步骤(1)所得焙烧样,在外场强化下,以70-90℃的温度浸出5-20min,分离后得到含钼浸出液和含钼固体残渣;
(3)使用盐酸对步骤(2)所得含钼浸出液进行酸碱度调整至pH为2-10,而后使用萃取有机相在25-40℃的温度下萃取5-20min;萃取中萃取有机相和水相O/A为(1-5):(1-5);静置后得到含钼有机相和水相;所述萃取有机相包括萃取剂、稀释剂以及有机溶剂;所述萃取有机相中萃取剂的体积分数为5-30%,有机溶剂的体积分数为5-30%,其余为稀释剂;
(4)对步骤(3)所得含钼有机相采用氨水在25-40℃的温度下进行反萃取1-10min,反萃取中反萃油相与水相O/A为(2-1):(1-5);静置后得到含钼溶液;所述氨水的浓度为2-8mol/L。
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