[发明专利]一种对苯二亚甲基二丙二酸二乙酯的制备方法

说明书

本发明涉及一种对苯二亚甲基二丙二酸二乙酯的制备方法，所述的制备方法为：将对苯二甲醛和丙二酸二乙酯作为反应原料，在哌啶酸类催化剂的催化作用下，对苯二甲醛和丙二酸二乙酯进行反应，反应结束后进行后处理得到所述的对苯二亚甲基二丙二酸二乙酯产品。所述的哌啶酸类催化剂选自4‑哌啶甲酸、2，2，6，6‑四甲基哌啶‑4‑甲酸、4‑甲基‑4哌啶甲酸和4‑哌啶乙酸中的一种或多种组合。所述制备方法中催化剂安全性高，提高生产的安全性，催化剂可以实现重复套用，简化了生产工艺，减少了脱溶过程中溶剂的消耗和能耗，降低了生产成本，符合绿色化工的趋势，适合工业化生产。

技术领域

本发明涉及一种对苯二亚甲基二丙二酸二乙酯的制备方法，属于化学合成技术领域。

背景技术

紫外线吸收剂是属于光稳定剂的范畴，其功能是通过吸收紫外线以抑制聚合物制品的光氧化降解，达到延长制品使用寿命的目的。对苯二亚甲基双丙二酸二乙酯是苯亚甲基丙二酸酯型无色紫外光吸收剂，该产品所具有的物理网状结构可使其吸收高能量UV射线，起到物理屏障的作用，即使在严酷的气候条件和苛刻的应用环境中(如汽车照明灯)，也能有效抵挡阳光对涂层的照射，显著延迟变黄或变色。对苯二亚甲基二丙二酸二乙酯是塑料材料的高效无色紫外线吸收剂的理想选择，特别是聚碳酸酯和聚酯等工程塑料，使PC塑料的长期稳定性的显著改善，还可以改善PET塑料对UV光的泛黄和脆性的光稳定性，同时可以保持材料的透明度。

对苯二亚甲基双丙二酸二乙酯化合物，符合以下通式：

关于对苯二亚甲基二丙二酸二乙酯的相关专利文献公开情况如下：在1968年德国专利DE1801221A和1972年美国专利US3634320中有过描述，以对苯二甲醛和丙二酸酯反应，但是具体工艺没有提及；1971年德国专利DE2155495和1975年美国专利US3860598提出以对二苄叉二氯和丙二酸酯为原料，在三氯化铁的催化下制备1,4-苯二亚苄基丙二酸酯方法，该方法会产生大量氯化氢气体，有很强的腐蚀性；2013年中国专利CN103539668中提到以对苯二甲醛、丙二酸二乙酯为起始原料，六氢吡啶和醋酸为催化剂，溶剂为环己烷，经回流脱水缩合制得对苯二亚甲基双丙二酸二乙酯。2019年中国专利CN110511140提出以对苯二甲醛和丙二酸酯为原料，在甲醇等极性溶剂中有机酸和含氮杂环类为催化剂制备1,4-苯二亚苄基丙二酸酯的方法，催化剂六氢吡啶属于甲类易燃易爆液体，使用过程中安全性较差。德国专利DE1801221A和1972年美国专利US3634320中有过描述，以对苯二甲醛和丙二酸酯反应，但是具体工艺没有提及；1971年德国专利DE2155495和1975年美国专利US3860598提出以对二苄叉二氯和丙二酸酯为原料，在三氯化铁的催化下制备1，4-苯二亚苄基丙二酸酯方法，该方法会产生大量氯化氢气体，有很强的腐蚀性；2013年中国专利CN103539668中提到以对苯二甲醛、丙二酸二乙酯为起始原料，六氢吡啶和醋酸为催化剂，溶剂为环己烷，经回流脱水缩合制得对苯二亚甲基双丙二酸二乙酯。2019年中国专利CN 110511140提出以对苯二甲醛和丙二酸酯为原料，在甲醇等极性溶剂中有机酸和含氮杂环类为催化剂制备1,4-苯二亚苄基丙二酸酯的方法，催化剂六氢吡啶属于甲类易燃易爆液体，使用过程中安全性较差。另外CN103539668和CN110511140中使用的催化剂是有机酸和有机碱的组合，是经过酸碱反应后来进行催化的，从而导致催化剂无法重复套用，而且翻译官完成后需要经过精馏操作进行处理，在实际生产中，这种反应会产生釜残，产生的废水废物都会造成污染，环保压力较大。

发明内容

本发明针对现有技术存在的不足，提供一种对苯二亚甲基二丙二酸二乙酯的制备方法，所述制备方法原料易得，催化剂安全性高，催化剂可以实现重复套用，沉淀反应提高产品收率，工艺绿色环保，利于工业化生产，降低生产成本。

本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种对苯二亚甲基二丙二酸二乙酯的制备方法，所述的制备方法为：将对苯二甲醛和丙二酸二乙酯作为反应原料，在哌啶酸类催化剂的催化作用下，对苯二甲醛和丙二酸二乙酯进行反应，反应结束后进行后处理得到所述的对苯二亚甲基二丙二酸二乙酯产品。