[发明专利]一种废旧磷酸铁锂正极材料湿法修复再生的方法在审
申请号: | 202210319729.X | 申请日: | 2022-03-29 |
公开(公告)号: | CN114835098A | 公开(公告)日: | 2022-08-02 |
发明(设计)人: | 孙军;陆钧皓;鲁统晓 | 申请(专利权)人: | 上海电气集团股份有限公司 |
主分类号: | C01B25/45 | 分类号: | C01B25/45;H01M4/58;H01M10/54 |
代理公司: | 上海申新律师事务所 31272 | 代理人: | 郎祺 |
地址: | 200050 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 废旧 磷酸 正极 材料 湿法 修复 再生 方法 | ||
1.一种废旧磷酸铁锂正极材料湿法修复再生的方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤S1、使用有机溶剂浸泡废旧磷酸铁锂正极片,干燥后得到洁净磷酸铁锂正极片;
步骤S2、将洁净磷酸铁锂正极片置于N-甲基吡咯烷酮中浸泡,超声处理后,经固液分离得到LFP粉料和铝片;
步骤S3、将所述LFP粉料置于材料修复剂中进行材料修复,经固液分离和水洗得到修复后LFP粉料;
步骤S4、干燥后的所述修复后LFP粉料与过量的Li2CO3或LiOH混合,在氮气或氩气气氛保护下进行再生烧结,得到再生修复后的磷酸铁锂粉料。
2.根据权利要求1所述的废旧磷酸铁锂正极材料湿法修复再生的方法,其特征在于,步骤S1中,所述废旧磷酸铁锂正极片为废旧磷酸铁锂电池回收拆解后得到的正极片、电池生产过程中的磷酸铁锂正极边角料和不良品电池拆解后得到的磷酸铁锂正极片中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的废旧磷酸铁锂正极材料湿法修复再生的方法,其特征在于,步骤S1中,有机溶剂为碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、碳酸甲丙酯中任意一种或几种。
4.根据权利要求1所述的废旧磷酸铁锂正极材料湿法修复再生的方法,其特征在于,步骤S1中,将所述废旧磷酸铁锂正极片浸泡在有机溶剂中时,密闭处理,配置负压抽气装置抽取气体。
5.根据权利要求1所述的废旧磷酸铁锂正极材料湿法修复再生的方法,其特征在于,步骤S2中,将洁净磷酸铁锂正极片置于N-甲基吡咯烷酮中浸泡时,密闭处理,配置负压抽气装置抽取气体。
6.根据权利要求1所述的废旧磷酸铁锂正极材料湿法修复再生的方法,其特征在于,步骤S2中,固液分离得到的液相在步骤S2中重复利用。
7.根据权利要求1所述的废旧磷酸铁锂正极材料湿法修复再生的方法,其特征在于,步骤S2中,还包括水洗所述LFP粉料,水洗产生的液相在步骤S2中重复利用。
8.根据权利要求1所述的废旧磷酸铁锂正极材料湿法修复再生的方法,其特征在于,步骤S3中,所述材料修复剂中含有锂盐和还原剂;锂盐为硝酸锂、氯化锂、氢氧化锂、硫酸锂中的一种或几种;所述还原剂为柠檬酸、抗坏血酸中的一种或两种。
9.根据权利要求1所述的废旧磷酸铁锂正极材料湿法修复再生的方法,其特征在于,步骤S3中,所述LFP粉料与所述材料修复剂的质量比为3:1~10:1。
10.根据权利要求1所述的废旧磷酸铁锂正极材料湿法修复再生的方法,其特征在于,步骤S3中,反应釜在反应过程密闭,所述反应釜内压力为1-5bar。
11.根据权利要求1所述的废旧磷酸铁锂正极材料湿法修复再生的方法,其特征在于,步骤S3中,固液分离和水洗产生的液相补加锂盐和还原剂后在步骤S3中重复利用。
12.根据权利要求1所述的废旧磷酸铁锂正极材料湿法修复再生的方法,其特征在于,步骤S4中,以磷酸铁锂的原子配比为基准,过量系数为1%-5%。
13.根据权利要求1所述的废旧磷酸铁锂正极材料湿法修复再生的方法,其特征在于,步骤S4中,所述再生烧结具体为:升温至第一温度,加热预处理一段时间,然后升温至第二温度,加热一段时间。
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