[发明专利]一种药用级枸橼酸钠的合成方法有效
| 申请号: | 202210313859.2 | 申请日: | 2022-03-29 |
| 公开(公告)号: | CN114773182B | 公开(公告)日: | 2023-02-03 |
| 发明(设计)人: | 王志刚;费荣杰;王文飞;李清洁 | 申请(专利权)人: | 南京化学试剂股份有限公司 |
| 主分类号: | C07C51/41 | 分类号: | C07C51/41;C07C59/265;C07C51/42 |
| 代理公司: | 南京聚匠知识产权代理有限公司 32339 | 代理人: | 王澍沁 |
| 地址: | 210047 江苏省南*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 药用 枸橼酸 合成 方法 | ||
1.一种枸橼酸钠的合成方法,包括:
S1. 合成工序:将枸橼酸溶于纯化水中,搅拌下分批投入氢氧化钠,60-90℃下反应,控制终点pH值为6.0~6.5;
S2. 过滤工序:趁热过滤,去除溶液中的机械杂质;
S3. 浓缩工序:滤液进行真空浓缩,控制温度不超过85℃,浓缩终点控制枸橼酸钠浓度为50~55%;
S4. 析晶工序:浓缩结束后降温至50~52℃,保温养晶;
S5. 出料工序:保持体系温度为40~41℃,在离心机中离心以分离所析出的晶体,洗涤、烘干,得枸橼酸钠成品。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤1的合成工序中,所述枸橼酸选自无水枸橼酸或枸橼酸一水合物;当选自枸橼酸一水合物时,纯化水:枸橼酸一水合物:氢氧化钠的质量比为(2.0~2.1):1:(0.55~0.57)。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤2的过滤工序中,采用0.5~2μm的PP滤芯进行过滤。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤3的浓缩工序中,所述真空浓缩的真空度不低于0.06Mpa,温度不超过80℃。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述方法在步骤5之后还包括对枸橼酸钠成品进行粒度分级的步骤。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,通过筛分选出30~50目的枸橼酸钠成品。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述方法还包括将步骤5离心后的母液套用的步骤,包括将所述母液加入到步骤1的合成工序,并控制反应终点pH值为6.0~6.5。
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