[发明专利]一种药用级枸橼酸钠的合成方法有效

专利信息
申请号: 202210313859.2 申请日: 2022-03-29
公开(公告)号: CN114773182B 公开(公告)日: 2023-02-03
发明(设计)人: 王志刚;费荣杰;王文飞;李清洁 申请(专利权)人: 南京化学试剂股份有限公司
主分类号: C07C51/41 分类号: C07C51/41;C07C59/265;C07C51/42
代理公司: 南京聚匠知识产权代理有限公司 32339 代理人: 王澍沁
地址: 210047 江苏省南*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 药用 枸橼酸 合成 方法
【权利要求书】:

1.一种枸橼酸钠的合成方法,包括:

S1. 合成工序:将枸橼酸溶于纯化水中,搅拌下分批投入氢氧化钠,60-90℃下反应,控制终点pH值为6.0~6.5;

S2. 过滤工序:趁热过滤,去除溶液中的机械杂质;

S3. 浓缩工序:滤液进行真空浓缩,控制温度不超过85℃,浓缩终点控制枸橼酸钠浓度为50~55%;

S4. 析晶工序:浓缩结束后降温至50~52℃,保温养晶;

S5. 出料工序:保持体系温度为40~41℃,在离心机中离心以分离所析出的晶体,洗涤、烘干,得枸橼酸钠成品。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤1的合成工序中,所述枸橼酸选自无水枸橼酸或枸橼酸一水合物;当选自枸橼酸一水合物时,纯化水:枸橼酸一水合物:氢氧化钠的质量比为(2.0~2.1):1:(0.55~0.57)。

3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤2的过滤工序中,采用0.5~2μm的PP滤芯进行过滤。

4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤3的浓缩工序中,所述真空浓缩的真空度不低于0.06Mpa,温度不超过80℃。

5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述方法在步骤5之后还包括对枸橼酸钠成品进行粒度分级的步骤。

6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,通过筛分选出30~50目的枸橼酸钠成品。

7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述方法还包括将步骤5离心后的母液套用的步骤,包括将所述母液加入到步骤1的合成工序,并控制反应终点pH值为6.0~6.5。

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