[发明专利]一种纳米级氧化锆粉体制备工艺

说明书

本发明公开了一种纳米级氧化锆粉体制备工艺包括以下步骤：配制沉淀剂溶液、锆盐溶液、母液；对母液进行加热，母液加热至第一温度；将所述沉淀剂溶液、锆盐溶液同时加入母液中，加入过程中进行搅拌，过程中所述锆盐溶液流速为v1m³/h，所述沉淀剂溶液流速为v2m³/h；加入完毕后继续恒温搅拌；然后进行过滤、洗涤、干燥；干燥后进行煅烧，即得；所述锆盐溶液中锆离子浓度为a mol/L，所述a为0.5—2.5；所述母液中包括铵离子和/或氨水，所述母液中铵离子和氨水浓度和为bmol/L，所述b为0.2—2；实现用液相法制备的纳米氧化锆粒径小且颗粒粒径分布均匀，粒径为33‑48nm。

技术领域

本发明涉及一种纳米级氧化锆粉体制备工艺，属于氧化锆粉体制备领域。

背景技术

纳米氧化锆粉体具有比表面积大、表面能高、烧结温度低等特点，且具有优良的机械、热学、电学、光学性质，因此在高温结构材料、高温光学元件、氧敏元件、燃料电池等方面有着广泛的应用。

氧化锆超细粉的制备方法为湿化学法、水热法、溶胶-凝胶法等，制备纳米氧化锆粉体的主要方法是液相法，液相法制备工艺路线简单，设备投资小，但采用液相法制备过程中，容易出现团聚，得到的纳米氧化锆粉粒径偏大，且纳米氧化锆粉中离子杂质含量不容易降低。

因此如何降低液相法制备的纳米氧化锆粉的粒径以及杂质成为本领域的技术难题。

发明内容

为了解决上述技术问题，本发明的目的提供了一种纳米级氧化锆粉体制备工艺，包括以下步骤：配制沉淀剂溶液、锆盐溶液、母液；对母液进行加热，母液维持温度为第一温度；将所述沉淀剂溶液、锆盐溶液同时加入母液中，加入过程中进行搅拌，过程中所述锆盐溶液流速为v1，所述沉淀剂溶液流速为v2；实现用液相法制备的纳米氧化锆粒径小，粒径为33-48nm。

根据本发明一个方面提供的一种纳米级氧化锆粉体制备工艺，包括以下步骤：配制沉淀剂溶液、锆盐溶液、母液；对母液进行加热，母液加热至第一温度；将所述沉淀剂溶液、锆盐溶液同时加入母液中，加入过程中进行搅拌，过程中所述锆盐溶液流速为v1 m³/h，所述沉淀剂溶液流速为v2 m³/h；加入完毕后继续恒温搅拌；然后进行过滤、洗涤、干燥；干燥后进行煅烧，即得，得到所述纳米氧化锆粒径为33-48nm；

所述锆盐溶液中锆离子浓度为a mol/L，所述a为0.5—2.5；

所述母液中包括铵离子和/或氨水，所述母液中铵离子和氨水浓度和为b mol/L，所述b为0.2—2；所述母液中铵离子和氨水浓度和为b，既当所述母液中只有铵离子或氨水时，b为铵离子或氨水的浓度；当所述母液中只有铵离子和氨水时，b为铵离子与氨水的浓度和。

本发明相对于现有技术的有益效果在于，通过所述沉淀剂溶液、锆盐溶液同时加入母液中，实现锆离子可以缓慢反应生成氢氧化锆，且不生成氢氧化锆凝胶，更不会出现团聚现象，得到的氢氧化锆粉体颗粒小；通过所述母液中包括铵离子和/或氨水，可以实现有效控制锆离子反应生成氢氧化锆的速率；

通过控制锆盐溶液中锆离子浓度、母液中铵离子和氨水浓度和，以及锆离子的添加速率，可以实现锆离子加到母液在反应时间内，加入的锆离子与母液中的铵离子和氨水浓度比例稳定控制在一定范围内，实现连续稳定的生成颗粒小的纳米级的氢氧化锆，避免了纳米氢氧化锆颗粒大小不稳定，从而实现得到所述纳米氧化锆粒径为33-48nm；且有利于生成氢氧化锆后，溶液中的离子浓度低，有利于实现得到的纳米氧化锆中的杂质少。

进一步的，所述沉淀剂溶液包括氨水、尿素其中的一种或者多种，所述沉淀剂溶液中溶质的浓度为c mol/L，所述c为0.3—1.5。