[发明专利]钼与硫共掺杂的改性无钴富锂锰基正极材料及其制备方法在审
申请号: | 202210306159.0 | 申请日: | 2022-03-25 |
公开(公告)号: | CN114744182A | 公开(公告)日: | 2022-07-12 |
发明(设计)人: | 廖家轩;彭雪枫;王思哲;宋尧琛;龙鑫;邱宇洪 | 申请(专利权)人: | 电子科技大学 |
主分类号: | H01M4/38 | 分类号: | H01M4/38;H01M4/505;H01M4/525;H01M4/58 |
代理公司: | 电子科技大学专利中心 51203 | 代理人: | 甘茂 |
地址: | 611731 四川省成*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 掺杂 改性 无钴富锂锰基 正极 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种钼与硫共掺杂的改性无钴富锂锰基正极材料,其特征在于,所述正极材料的化学通式为:Li(Li0.2M0.8-xMox)O2-ySy,其中,0<x<0.1,0<y<0.2,M为Ni和Mn。
2.按权利要求1所述钼与硫共掺杂的改性无钴富锂锰基正极材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1:利用溶胶-凝胶法制备无钴富锂锰基正极材料的过渡金属盐前驱体;
步骤2:将步骤1中得到的过渡金属盐前驱体进行煅烧处理,得到无钴富锂锰基正极材料;
步骤3:将步骤2中得到的无钴富锂锰基正极材料与二硫化钼粉末混合球磨,得到钼、硫共掺杂改性无钴富锂锰基正极材料前驱体;
步骤4:将步骤3中得到的钼、硫共掺杂改性无钴富锂锰基正极材料前驱体进行煅烧处理,即得到所述钼、硫共掺杂改性无钴富锂锰基正极材料。
3.按权利要求1所述钼与硫共掺杂的改性无钴富锂锰基正极材料的制备方法,其特征在于,步骤2中,所述煅烧处理包括马弗炉空气气氛下预煅烧和高温煅烧,所述预煅烧为:以2~4℃/min的升温速率升温至400~500℃,经过4-6h的预煅烧;所述高温煅烧为:以2~4℃/min的升温速率升温至800-950℃,经过8-12h的高温煅烧。
4.按权利要求1所述钼与硫共掺杂的改性无钴富锂锰基正极材料的制备方法,其特征在于,步骤3中,所述球磨时间为3~12小时,球料比为5:1~20:1,球磨溶剂为乙醇或甲醇中的至少一种,球磨气氛为空气或氧气中的一种,球磨转速为150~600转/分钟。
5.按权利要求1所述钼与硫共掺杂的改性无钴富锂锰基正极材料的制备方法,其特征在于,步骤4中,所述煅烧处理为:马弗炉空气气氛或氧气气氛下以2~5℃/min的升温速率升温至400~900℃,经过5~12h的煅烧。
6.按权利要求1所述钼与硫共掺杂的改性无钴富锂锰基正极材料的制备方法,其特征在于,利用溶胶-凝胶法制备无钴富锂锰基正极材料的过渡金属盐前驱体具体包括以下步骤:
步骤1-1:将过渡金属盐和锂盐溶解得到混合盐溶液,将络合剂溶解得到络合剂溶液;
步骤1-2:将步骤1-1中得到的络合剂溶液利用蠕动泵泵入混合盐溶液中,并同时用磁力搅拌混合完全后,利用硝酸溶液调节混合溶液的pH值,经恒温水浴搅拌反应得到黄绿色透明凝胶,再经鼓风烘箱干燥后即得到所述过渡金属盐前驱体。
7.按权利要求6所述钼与硫共掺杂的改性无钴富锂锰基正极材料的制备方法,其特征在于,所述过渡金属盐为过渡金属的硫酸盐、硝酸盐、乙酸盐或碳酸盐中的一种或多种;所述混合盐溶液浓度中过渡金属盐的浓度为0.1~2mol/L;所述锂盐包括乙酸锂、碳酸锂和氢氧化锂的一种或多种,所述锂盐的浓度为0.15~3mol/L。
8.按权利要求6所述钼与硫共掺杂的改性无钴富锂锰基正极材料的制备方法,其特征在于,所述的络合剂为柠檬酸、乳酸、EDTA中的一种;所述络合剂的摩尔质量:总的过渡金属盐摩尔质量=1~2:1。
9.按权利要求6所述钼与硫共掺杂的改性无钴富锂锰基正极材料的制备方法,其特征在于,所述硝酸的浓度为0.01~0.5mol/L;所述硝酸的质量浓度为65%~69%。
10.按权利要求6所述钼与硫共掺杂的改性无钴富锂锰基正极材料的制备方法,其特征在于,所述反应体系的pH值控制在1~3,搅拌的速度为500~1800rpm,水浴温度为60~80℃。
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