[发明专利]一种苄呋醇的合成方法

权利要求书

1.一种苄呋醇的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)在-50～-70℃下，在有机醚类溶剂中，将丙酮经二异丙基氨基锂去质子化后与3-氧杂环丁酮反应，得到3-氧杂环丁醇衍生物；

(2)步骤(1)所得产物在质子酸或路易斯酸的作用下，在有机醚或卤代烃溶剂中发生开环反应，得到2-甲基-3-呋喃醇；

(3)步骤(2)中所得产物以二氯甲烷为溶剂，在碱的参与下，对其羟基用氯硅烷进行保护；

(4)将步骤(3)所得产物在溴代丁二酰亚胺或液溴中，以卤代烃或乙腈为溶剂进行甲基溴化反应，形成溴化物；

(5)将步骤(4)所得产物在有机醚类溶剂中，与苯基锂或苯基溴化镁发生取代反应，得到苄呋硅醚化合物；

(6)在四氢呋喃和水的混合物中，用氟化物对步骤(5)中所得苄呋硅醚进行硅基脱保护，得到苄呋醇化合物。

2.根据权利要求1所述的苄呋醇的合成方法，其特征在于，步骤(1)、(2)和(5)中所述的有机醚类溶剂为乙醚、甲基叔丁基醚或四氢呋喃中的一种；步骤(2)和(4)中的卤代烃为二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳中的一种。

3.根据权利要求1所述的苄呋醇的合成方法，其特征在于，步骤(1)中所述的3-氧杂环丁酮、丙酮、二异丙基氨基锂三者的摩尔比为1：(1.0-1.3)：(1.1-1.5)。

4.根据权利要求1所述的苄呋醇的合成方法，其特征在于，步骤(2)中所述的质子酸为盐酸、硫酸、三氟乙酸、酸性离子液体等可电离酸性氢的质子酸，路易斯酸可为三氟甲磺酸钪、三氯化铝等金属路易斯酸或三氟化硼等非金属路易斯酸中的一种，且酸的用量为3-50mol％。

5.根据权利要求1所述的苄呋醇的合成方法，其特征在于，步骤(3)中所述的碱可以为咪唑、三乙胺等有机碱或碳酸钾、氢氧化钠等无机碱中的一种。

6.根据权利要求1所述的苄呋醇的合成方法，其特征在于，步骤(3)中所述的氯硅烷可以三甲基氯硅烷、三乙基氯硅烷、三异丙基氯硅烷、叔丁基二甲基氯硅烷等氯硅烷系列化合物中的一种。

7.根据权利要求1所述的苄呋醇的合成方法，其特征在于，步骤(3)中所述的碱、氯硅烷摩尔用量分别为步骤(2)所得化合物的1.05-1.2、1.1-1.3倍。

8.根据权利要求1所述的苄呋醇的合成方法，其特征在于，步骤(4)中所述的溴代丁二酰亚胺或液溴摩尔用量为步骤(3)所得产物的1.05-1.3倍。

9.根据权利要求1所述的苄呋醇的合成方法，其特征在于，步骤(5)中所述的苯基锂或苯基溴化镁的摩尔用量为步骤(4)所得产物的1.1-1.3倍。

10.根据权利要求1所述的苄呋醇的合成方法，其特征在于，步骤(6)中所述的氟化物为氟化钾、四丁基氟化铵等含氟化合物中的一种，其用量为步骤(5)产物的1.0-1.5倍。