[发明专利]一种高含量橙皮苷的制备方法

说明书

本发明涉及一种高含量橙皮苷的制备方法，包括以下步骤：(1)浸提：原料破碎后用热水浸提，膜过滤得膜处理液；(2)萃取：膜处理液浓缩后，加入石油醚、苯和甘油，高温条件下充分混合均匀并调酸后，降温并在低温条件下萃取，收集甘油层；(3)层析：将甘油层用水稀释后调碱，上层析柱，含醇稀盐水洗柱后，高浓度盐水溶液解吸，收集解吸液；(4)结晶：将解吸液浓缩，将其置于低温饱和二氧化碳气氛下析晶；(5)后处理：将析晶洗涤、干燥、粉碎及过筛后，即得高含量橙皮苷产品。本发明橙皮苷收率超过90％，纯度≥99％，异柚皮苷未检出或含量极低，适宜作为生产地奥司明的原料，整个工艺对设备要求低，操作简单，产业化能力强。

技术领域

本发明涉及植物天然活性成分的提取分离方法，具体涉及一种高含量橙皮苷的制备方法。

背景技术

橙皮苷是一种天然黄酮类化合物，化学式为C₂₈H₃₄O₁₅，主要存在于主要存在于豆科、唇形花科、蝶形花科、芸香科和柑橘属植物中。近代药理研究表明，橙皮苷具有维持血管正常渗透压、增强毛细管韧性、降低胆固醇、调节免疫力、抗癌抗肿瘤等多种功效，随着对其药效研究的深入，橙皮苷已成为天然保健食品和药品的研究热点。此外，橙皮苷除医药用途外，还作为天然抗氧化剂、食品添加剂和果蔬保鲜剂广泛的应用于食品工业，具有广阔的开发和应用前景。

目前，用于提取橙皮苷的原料来源广泛，种类繁多，廉价易得，因此，建立安全、绿色、高效的橙皮苷提取方法已成为橙皮苷开发、利用的研究热点。提取方法的不同不仅会对橙皮苷的提取率、纯度和生产成本产生直接影响，同时也会对下游产品的功能、品质产生重大作用。

橙皮苷的主要用途是作为生产药品地奥司明片的原料，故而橙皮苷的纯度直接决定着地奥司明产品的质量。目前市场上橙皮苷的规格最高一般都在都在95％左右，低于95％规格的橙皮苷则不适合用于生产地奥司明。制约获得高含量橙皮苷的主要因素之一就是无论何种规格的橙皮苷产品中，都含一定量的异柚皮苷，其含量约占1～5％，其结构与橙皮苷相似，常规的分离方法都难以很好的实现去除。譬如传统的碱溶酸沉工艺，在提高橙皮苷含量的同时，对于除去异柚皮苷就显得极为有限。所以，如何在获得高含量橙皮苷的同时，也能最大限度的降低异柚皮苷的含量，这对于提高橙皮苷产品附加值，扩大其在医药领域应用范围，具有极为重要的意义。

现有技术中有公开资料，如下。

CN105968151A公开了一种从脐橙落果和脐橙果皮中提取橙皮苷的方法，是通过干燥、粉碎、石油醚/甲醇索氏萃取、旋转蒸发、抽滤、硅胶柱层析、水精制即得。该方法需要使用诸如石油醚、二甲基亚砜、甲醇等有机溶剂，对安全性要求高，且对环境不友好；层析方法难以实现量产，对异柚皮苷也未针对性的去除。

CN112851729A公开了一种柑橘落果中橙皮苷的制备方法，是通过打浆、氧化锌调酸、加热浸提、冷却、酸化、水洗、丙酮精制、异丙醇精制、干燥后即得。该工序需要使用大量的氧化锌、丙酮、异丙醇，这会直接导致生产成本高昂，且极易造成氧化锌残留。

CN112358512A公开了一种制备柑橘橙皮苷的方法，是通过柑橘皮渣干燥、粉碎、超声波逆流浸提、低温浓缩、调酸沉淀、乙醇重结晶、真空干燥后即得。该工艺需要使用高纯度乙醇，且从案例中可知其产品最高含量不超过97％，对异柚皮苷也未针对性的去除。

CN111793099A公开了一种从枳实中分离橙皮苷、新橙皮苷、柚皮苷和辛弗林的方法，是通过热水浸提、提取渣稀碱浸提、调酸结晶、真空干燥即得。该工艺极为传统，得到的橙皮苷含量较低，对异柚皮苷也未针对性的去除。

CN104327135A公开了一种橙皮苷的提取方法，是通过干燥、粉碎、乙醇超声提取、固液分离、浓缩、调酸结晶、大孔吸附树脂层析后即得。该工艺是在95％乙醇超声波条件下萃取，安全性极差。