[发明专利]一种节能型膜集成纳米粉体洗涤纯化零排放工艺

说明书

本发明公开一种节能型膜集成纳米粉体洗涤纯化零排放工艺，包括步骤：反应釜反应后的浆料转移至清洗循环槽，反应釜清洗废水排放至沉淀池；清洗循环槽中清洗好的浆料转送至浓缩浆料槽；清洗好的纳米粉体浓缩浆料送入喷雾干燥器干燥或利用板框压滤机在0.3～0.8MPa压力下，压滤成滤饼经烘干烧结粉碎后，成品包装；沉淀池中上部设有陶瓷平板膜装置，沉淀池中含有清洗废水，经陶瓷平板膜抽滤后，送至清洗废水箱；清洗废水箱中的废水经一级RO膜装置处理，制备的纯水送入纯水水箱，浓水送入二级RO膜装置。本发明自动化程度高，成本低，劳动强度小，清洗用水量少，制得纳米粉体收率高，粉体分散性能好，粉体纯度高达99.99％以上。

技术领域

本发明涉及一种节能型膜集成纳米粉体洗涤纯化零排放工艺，属于纳米粉体材料技术领域。

背景技术

在湿化学法生产纳米粉体过程中，化学反应后残留有多种阴、阳杂质离子，若不清洗干净会影响超细(纳米)粉体的性能。另外，纳米粉体颗粒的粒径小、比表面积大、表面物理化学作用强，存在强烈的团聚趋势，这种粉体在采用传统的板框过滤、高速离心等洗涤方法时，以滤布为过滤介质的各类过滤技术，一方面由于过滤介质的制约，对于纳米粉体(粒径都是纳米级)的颗粒过滤截留性能差，洗涤时粉体容易从滤布露出造成跑料现象，产品流失严重，设备的清洗废水中也有大量的粉体存在。这些含有粉体的废水，在厂里废水池中悬浮不易沉降，滤液混浊不清，如不收集，对周边环境造成污染。同时，洗涤前的浆料都具有很强的酸、碱性，每洗涤纯化一批纳米粉体，正常需要6倍量以上的纯水，这些洗涤水如不进行处理，势必会造成环境污染和昂贵的纳米粉体流失。

目前国内主要采用管式陶瓷超滤膜进行清洗纯化，但是这种工艺采用错流过滤模式，设备投资大，能耗高，使用的陶瓷膜内通道小，一般是4～6mm，纳米粉体清洗时固含量仅能在10～20％运行，高固含量时会堵塞通道。同时不能解决板框压滤、设备清洗产生的含粉体废水回收问题。

发明内容

针对上述现有技术存在的问题，本发明提供一种节能型膜集成纳米粉体洗涤纯化零排放工艺。

为了实现上述目的，本发明采用的一种节能型膜集成纳米粉体洗涤纯化零排放工艺，包括以下步骤：

S1、反应釜反应后的浆料转移至清洗循环槽，反应釜清洗废水排放至沉淀池；

S2、在清洗循环槽中将浆料升温至30～90℃，同时用旋转陶瓷膜装置将清洗循环槽中浆料浓缩到固含量为30～40％，然后依次将沉淀池浓水、蒸发冷凝水加入清洗循环槽，进行首次和第二次洗涤，再从纯水水箱将纯水持续加入清洗循环槽，维持浆料水温在30～90℃、固含量为30～40％的条件下，持续清洗，清洗过滤的含杂质离子废水送至清洗废水箱，待浆料中电导率达到设定要求时，停止加纯水，停止旋转陶瓷膜装置，将清洗循环槽中清洗好的浆料转送至浓缩浆料槽；

S3、清洗好的纳米粉体浓缩浆料送入喷雾干燥器干燥或利用板框压滤机在0.3～0.8MPa压力下，压滤成滤饼经烘干烧结粉碎后，成品包装，板框压滤废水排入沉淀池；

S4、沉淀池中上部设有陶瓷平板膜装置，沉淀池中含有清洗废水，经陶瓷平板膜抽滤后，送至清洗废水箱，在每批生产浆料转入浆料浓缩槽开始浓缩时，通过沉淀池底部设置的水泵将沉淀池的高含量粉体废水转移至清洗循环槽；

S5、清洗废水箱中的废水经一级RO膜装置处理，制备的纯水送入纯水水箱，浓水送入二级RO膜装置，经两级RO膜装置处理制备的纯水送入纯水水箱，浓水经浓盐水蒸发装置蒸发干燥成固盐，蒸发装置的蒸馏水送至清洗循环槽作为生产的粉体浆料的首次或二次清洗用水。

作为优选的，所述清洗循环槽、旋转陶瓷膜装置、浓缩浆料槽和板框压滤机产生的清洗废水均通过密封管路收集排入沉淀池。

作为优选的，所述旋转陶瓷膜装置根据纳米粉体的纯度要求，设置清洗完成的纳米粉体浆料电导率，达到设定电导率时，停止清洗。