[发明专利]一种食品中矿物油的检测方法及矿物油分离柱

说明书

本发明公开了一种食品中矿物油的检测方法，该方法包括：(1)称取样品和硅胶研磨，得到均匀的物料体系；(2)将所述物料体系，填充至矿物油分离柱；其中，所述矿物油分离柱包括自上而下铺排的干燥层、硅胶层以及底部过滤层，(3)压实，盖上上层滤膜；(4)向所述矿物油分离柱加入混合内标溶液；(5)用二氯甲烷/正己烷混合溶剂洗脱，收集洗脱液；(6)洗脱液旋蒸浓缩，环氧化后，用LC‑GC检测分析。本发明实现了食品中矿物油提取和净化过程的一体化，大大节省了实验时间，简化了操作过程，有助于检测机构、科研单位、生产企业对矿物油的分析研究。

技术领域

本发明涉及食品分析领域，特别涉及一种食品中矿物油的检测方法及矿物油分离柱。

背景技术

随着石油化工产业的发展，食品中广泛存在矿物油污染物。矿物油主要源于石油，少量来自工业合成油。石油经过炼制成为人类生产和生活中的各类产品，如柴油、润滑油、白油等，这些产品可能通过种植、采收、运输、加工、包装和环境污染等多种途径迁移到食品中，最终进入人体。

矿物油的化学组成非常复杂，包含不同结构类型的碳氢化合物，主要是链烷烃和高度烷基化的环烷烃与芳香烃，其中链烷烃和环烷烃统称为烷烃或饱和烃矿物油(mineraloil saturated hydrocarbons，MOSH)，含有苯环的(通常为1～7个)高度烷基化芳烃则统称为芳香烃矿物油(mineral oil aromatic hydrocarbons，MOAH)。欧洲食品安全局规定食品中矿物油污染物应涵盖碳数范围为n-C10～n-C50的外来烃类物质，因此矿物油涉及的化合物数量巨大，包括数以万计的结构类型及其同分异构体。

现有矿物油的毒理学数据尚不完善，不过已有的研究数据表明，矿物油呈低到中等毒性，对人体健康有风险。其中，MOSH是人体内蓄积量最大的污染物，不仅导致组织与器官的重量增加，而且还会引发淋巴结、脾脏和肝脏等产生微型肉芽肿和慢性炎症；MOAH则有潜在致癌与致畸毒性。因此，近年来食品中的矿物油污染备受关注。

然而，食品基质的种类繁多且成分复杂使得准确分析食品中矿物油非常困难，食品基质中的油脂、天然烯烃等均会造成干扰，必须事先去除，否则将严重影响检测结果。

矿物油的提取方法根据相似相溶原理，主要采用正己烷溶剂提取，一些含水/乙醇的食品则需要再添加适量的乙醇/水，通过液-液萃取让醇-水相与正己烷相分层，从而达到提取矿物油的目的。矿物油与油脂的物理性质接近，正己烷溶剂提取过程中也会将油脂一并提取出来，油脂会对后续的矿物油测定造成严重干扰，因此，后续必须增加去除油脂的净化步骤。

皂化法是净化油脂的主要方法，其是将油脂(甘油三酯)分解为可溶解于水或乙醇的甘油和脂肪酸，作为非皂化物的矿物油则仍然被正己烷萃取得到。皂化法的优点是适用性广，除油效率高；缺点是反应条件剧烈(需要强碱与高温)，容易造成定量内标物的损失，严重影响后续的测定结果，另外，皂化液需要进行液液萃取得到矿物油提取液，此过程非常容易出现乳化现象。

综上，矿物油的提取、净化与食品基质密切相关，高油脂食品普遍采用的皂化方法存在步骤繁琐、乳化现象和定量内标物损失等问题。开发简便、高效、快速的矿物油提取、净化方法，改进样品前处理效率，将有利于食品中矿物油测定方法的提升，对提升食品质量安全，保障民众健康具有实际意义。

发明内容

为了改善现有分析技术的繁琐、费时、易形成乳化、造成内标物损失、矿物油难以准确检测等问题，本发明提供了一种食品中矿物油提取、净化的一体化方法。具体地，该方法包括：

(1)称取样品和硅胶研磨，得到均匀的物料体系；

(2)将所述物料体系，填充至矿物油分离柱；其中，所述矿物油分离柱包括自上而下铺排的干燥层、硅胶层以及底部过滤层，

所述矿物油分离柱选自玻璃材质；所述干燥层选自无水硫酸钠，所述硅胶层的硅胶为经过300～500℃活化不低于16小时的硅胶；