[发明专利]一种食品中矿物油的检测方法及矿物油分离柱

权利要求书

1.一种食品中矿物油的检测方法，其特征在于，该方法包括：

(1)称取样品和硅胶研磨，得到均匀的物料体系；

(2)将所述物料体系，填充至矿物油分离柱；其中，所述矿物油分离柱包括自上而下铺排的干燥层、硅胶层以及底部过滤层，

所述矿物油分离柱选自玻璃材质；所述干燥层选自无水硫酸钠，所述硅胶层的硅胶为经过300～500℃活化不低于16小时的硅胶；

(3)压实，盖上上层滤膜；

(4)向所述矿物油分离柱加入混合内标溶液；

(5)用继续用二氯甲烷/正己烷混合溶剂洗脱，收集洗脱液；

(6)洗脱液旋蒸浓缩后，经环氧化处理后，用LC-GC检测分析。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，

所述硅胶粒径为60μm-200μm，且在400℃下活化至少16个小时；和/或，

所述底部过滤层和上层滤膜均为定量滤纸，孔径30μm-50μm，且经正己烷浸泡30min；和/或，

所述无水硫酸钠纯度大于99％，且在400℃下活化至少16个小时。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(4)中，

所述混合内标溶液的内标物包括，Cycy、5B、2-MN、1-MN、TBB、C11、Per、Cho和C13的一种或二种以上。

4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，

所述混合内标溶液中，Cycy、5B、2-MN、1-MN、TBB和C11浓度均为300μg/mL，Per和Cho的浓度为600μg/mL，C13浓度为150μg/mL，溶剂为正己烷。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，

(1)称取2.5g样品和7.5g硅胶一同放入低温研磨机中，在10℃以下，研磨，得到均匀的物料体系；

(2)称取8g样品和硅胶的研磨样，装入孔径2cm的矿物油分离柱中，自上而下铺排的1g无水硫酸钠、1g硅胶和底部滤膜；

(3)将填好的柱子用柱塞杆压实，然后再盖上一层上层滤膜；

(4)加入10μL混合内标溶液；

(5)立刻用25mL二氯甲烷/正己烷(2:8，v/v)混合溶剂洗脱，继续收集全部洗脱液；

(6)洗脱液40℃旋蒸浓缩至约1mL，LC-GC定量检测分析。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述食品包括饼干、薯片、方便面、可可粉。

7.根据权利要求1-6任一所述的方法，其特征在于，所述LC-GC检测的条件包括：

LC条件：规格为250mm×2.1mm，5μm的Allure Si色谱柱，流动相为正己烷与二氯甲烷混合溶剂，以0.3mL/min梯度洗脱，洗脱程序为：0-1.5min为正己烷，1.6～6.2min为70％正己烷+30％二氯甲烷；待试液中的MOSH和MOAH全部流出后，LC运行反冲程序以再生色谱柱，设定二氯甲烷以0.5mL/min流速在6.3-15.2min反冲，LC运行过程的流动相变换与MOSH/MOAH流出通过紫外检测器监测；

LC-GC接口：经LC净化、分离后分别得到MOSH和MOAH，两段流分通过阀切换，以氢气为载气被导入GC分析，GC仪器配备由Restek MXT无涂层毛细管预柱和Restek MXT毛细管柱组成的两个平行通道，MOSH和MOAH各自进入一个通道，预柱与分析柱之间通过三通与溶剂排空阀连接，溶剂排空阀在LC流分阀切换前0.5min开启，转移结束后0.3min关闭，转移到GC系统的MOSH和MOAH中大部分溶剂通过溶剂排空阀去除，剩余少量溶剂与浓缩的溶质聚集在分析柱入口，进行后续GC分离和测定；

GC条件：程序升温的初始温度60℃，保持6min，以15℃/min升温至120℃，再以25℃/min升温至370℃，保持6min。FID温度为380℃；辅助气、燃烧气和助燃气分别为氮气、氢气和空气，流速分别为30、40和400mL/min。