[发明专利]一种像素化钙钛矿纳米晶闪烁转换屏、制备方法及应用在审
| 申请号: | 202210289832.4 | 申请日: | 2022-03-23 |
| 公开(公告)号: | CN114778579A | 公开(公告)日: | 2022-07-22 |
| 发明(设计)人: | 张志军;陈轶阳 | 申请(专利权)人: | 杭州钛光科技有限公司 |
| 主分类号: | G01N23/22 | 分类号: | G01N23/22;G01T1/202 |
| 代理公司: | 重庆市信立达专利代理事务所(普通合伙) 50230 | 代理人: | 任苇 |
| 地址: | 310015 浙江省杭州市*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 像素 化钙钛矿 纳米 闪烁 转换 制备 方法 应用 | ||
1.一种像素化钙钛矿纳米晶闪烁转换屏的制备方法,其特征在于,所述像素化钙钛矿纳米晶闪烁转换屏的制备方法包括:首先利用基于异丙醇IPA法的室温合成方法、或者基于甲苯TOL的室温合成方法、或者热注射法HI制备钙钛矿溶液,合成尺寸小、粒径均匀的钙钛矿纳米晶;然后采用多孔模板辅助和超声喷涂或负压填充法可控制备出像素化钙钛矿纳米晶X射线闪烁转换屏。
2.如权利要求1所述像素化钙钛矿纳米晶闪烁转换屏的制备方法,其特征在于,所述像素化钙钛矿纳米晶闪烁转换屏的制备方法包括以下步骤:
步骤一,利用基于异丙醇IPA法的室温合成方法、或者基于甲苯TOL法的室温合成方法、或者热注射法HI制备钙钛矿溶液;
步骤二,将钙钛矿溶液进行提纯处理,得到钙钛矿纳米晶;
步骤三,将多孔模板进行清洗预处理;
步骤四,对多孔模板进行超声喷涂或负压填充,在多孔模板中形成较为致密的钙钛矿纳米晶阵列。
3.如权利要求2所述像素化钙钛矿纳米晶闪烁转换屏的制备方法,其特征在于,步骤三中,所述将多孔模板进行清洗预处理包括:将多孔模板在酒精、或三氯乙烯、或二氯甲烷、或四氯乙烯、或丙酮、或异丙醇、溶液中浸泡1~12h,超声处理15~200min后,将清洗后的多孔模板烘干备用。
4.如权利要求2所述像素化钙钛矿纳米晶闪烁转换屏的制备方法,其特征在于,步骤三中,所述多孔模板为多孔硅模板、多孔阳极氧化铝模板、多孔MCM模板、多孔SBA模板、多孔HMM模板、多孔TUD模板、多孔FSM模板、介孔二氧化硅模板、多孔CMK模板和多孔酚醛树脂模板、多孔光纤面板(FOP)中的任意一种。
5.如权利要求2所述像素化钙钛矿纳米晶闪烁转换屏的制备方法,其特征在于,步骤四中,所述像素化钙钛矿纳米晶阵列的制备包括:在超声喷涂中,将烘干后的多孔模板置大尺寸平板上,使带有模板的一面朝上,利用超声喷涂设备将钙钛矿纳米晶溶液超声雾化,得到亚微米或者纳米级的细小喷雾,直接在多孔模板上进行孔洞填充,得到像素化钙钛矿纳米晶阵列。
6.如权利要求2所述像素化钙钛矿纳米晶闪烁转换屏的制备方法,其特征在于,步骤四中,所述像素化钙钛矿纳米晶阵列的制备包括:在负压填充中,将烘干后的多孔模板置于玻璃瓶中,使带有模板的一面朝上,并加入已制备的钙钛矿纳米晶溶液,放入真空干燥箱、或干燥器、或真空罩进行负压填充,真空度0.1MPa,反应1~60h后取出模板,得到像素化钙钛矿纳米晶阵列;
步骤四中,所述钙钛矿纳米晶阵列闪烁转换屏的尺寸均匀、排列致密,直径为200nm~10μm。
7.如权利要求1所述像素化钙钛矿纳米晶闪烁转换屏的制备方法,其特征在于,所述采用IPA室温法制备钙钛矿纳米晶包括:
(1)Cs、Pb前驱体制备:在玻璃样品瓶中加入1:1的乙酸铯CsAc和乙酸铅三水合物Pb(Ac)2-3H2O,加入一定量的辛酸C8COOH,将混合物置于真空环境下充分除去水汽,再加入异丙醇IPA和正己烷HEX,盖上玻璃瓶盖,放在加热台上加热搅拌至完全溶解,加热区间为50~100℃,然后静置至完全回到室温;
(2)OCTMBr前驱体制备:在IPA溶剂中入一定量的辛胺C8NH2和氢溴酸HBr,搅拌至反应完全,静置等待溶液完全回到室温;
(3)在室温下,快速搅拌Cs、Pb前驱体,转速区间为100~10000rpm,迅速加入一定量的OCTMBr前驱体溶液,得到黄绿色的CsPbBr3溶液;
(4)将上述CsPbBr3溶液置入离心管进行离心,离心时间大于3分钟,弃置上层清液,将沉淀分散在与粗溶液同样体积的正己烷中,再次离心,离心时间大于3分钟,得到CsPbBr3分散液。
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