[发明专利]一种茉莉花中噻虫嗪残留的检测方法

说明书

本发明提供了一种茉莉花中噻虫嗪残留的检测方法，是采用乙腈提取茉莉花中的噻虫嗪，提取液采用固相色谱柱净化后，净化液中的噻虫嗪经色谱柱分离，碱溶液水解，水解产物与衍生化试剂反应生成具有荧光的衍生化产物，采用高效液相色谱仪结合柱后衍生仪测定茉莉花中的噻虫嗪残留量，解决了不能采用荧光检测器检测噻虫嗪的问题，节约了仪器采购成本，本发明中使用液相色谱仪测定茉莉花中的噻虫嗪残留量，鲜茉莉花及茉莉花干的方法定量限分别为0.002mg/kg和0.005mg/kg，低于国家标准GB 23200.39中采用高效液相色谱‑质谱法的定量限(0.010mg/kg)。

【技术领域】

本发明涉及花卉农药残留检测技术领域，具体涉及一种茉莉花中噻虫嗪残留的检测方法。

【背景技术】

茉莉花为木犀科植物茉莉花Jasminum sambac(L.)Aiton的干燥花蕾及初开的花，主要分布于广西横县、四川犍为、福建福州、云南元江，其中广西横县目前为全国最大的茉莉花栽培基地，其花蕾为著名的花茶原料及重要的香精原料。随着横县茉莉花产业的发展，对茉莉花的精深加工，已开发出茉莉花浸膏、茉莉花净油、茉莉花精油、茉莉花纯露、茉莉鲜花饼、糕点等日化产品及食品。茉莉花易受虫害，在其种植生产过程中避免不了使用农药抗病，当农化产品滥用，误用时，易造成茉莉花及其产品的质量安全危害。

噻虫嗪，又名阿克泰，是1991年由瑞士诺华公司开发的高效、低毒、杀虫广谱的第二代新烟碱类杀虫剂，噻虫嗪具有触杀、胃毒、内吸活性，还具有杀虫谱广、活性高、作用速度快、持续时间长等特点。噻虫嗪对鳞翅目、鞘翅目、双翅目、同翅目害虫有高活性，可有效防治各种蚜虫、粉虱、飞虱类、叶蝉、马铃薯甲虫、跳蚤甲虫、线虫、地面甲虫、潜叶蛾等害虫，且与吡虫啉、啶虫脒、烯啶虫胺无交互抗性。此外噻虫嗪还具有生长调节剂的功能，可以激活植物抗性蛋白，使植物的茎和根牢固，提高产量。噻虫嗪目前已在多种蔬菜、水果、茶树、花卉等49种作物上登记使用。

目前噻虫嗪的检测仪器主要使用高效液相色谱仪、高效液相色谱-质谱仪、气相色谱仪、气相色谱-串联质谱仪。高效液相色谱-质谱仪、气相色谱-串联质谱仪需使用较为昂贵的质谱仪，成本高。采用高效液相色谱-质谱法、气相色谱法、气相色谱-串联质谱法分析农药残留时均存在一定的基质效应，基质效应的存在影响了结果的准确性，常常会使分析值偏离其真值。高效液相色谱-紫外检测器灵敏度低、易受干扰，不适合痕量噻虫嗪的检测。荧光检测器具有灵敏度高、良好的选择性的特点，其最小检测浓度可以达到0.1ng/mL，与高效液相色谱-质谱仪检出浓度相当。

目前无采用荧光检测器检测噻虫嗪的方法，噻虫嗪本身不具备荧光特性，需建立一种衍生化方法使其能使用荧光检测器进行检测。

【发明内容】

荧光检测器具有灵敏度高、良好的选择性的特点。其最小检测浓度可以达到0.1ng/mL，与高效液相色谱-质谱仪检出浓度相当。因此有必要研究采用高效液相色谱-荧光检测器检测噻虫嗪的方法。由于噻虫嗪本身不具备荧光，无法直接采用荧光检测器进行检测。需引入荧光基团使其能使用荧光检测器进行检测。本发明在研究过程中发现，噻虫嗪的碱水解产物可以衍生剂反应产生具有荧光的衍生化产物，通过噻虫嗪水解经衍生化后采用荧光检测器进行检测，通过对水解液浓度、水解温度、衍生剂浓度等因素进行优化，建立了采用荧光检测器检测茉莉花中噻虫嗪的方法。本发明采用以下技术方案：

一种茉莉花中噻虫嗪残留的检测方法，是采用乙腈提取茉莉花中的噻虫嗪，提取液采用固相色谱柱净化后，净化液中的噻虫嗪经色谱柱分离，碱溶液水解，水解产物与衍生化试剂反应生成具有荧光的衍生化产物，通过荧光检测器测定残留量。

进一步地，所述的茉莉花中噻虫嗪残留的检测方法，包括以下步骤：

(1)标准品溶液的配制，包括标准储备溶液的配制、标准工作溶液的配制、水解溶液的配制和衍生试剂的配制；

(2)茉莉花样品的处理；