[发明专利]一种茉莉花中噻虫嗪残留的检测方法

权利要求书

1.一种茉莉花中噻虫嗪残留的检测方法，其特征在于，采用乙腈提取茉莉花中的噻虫嗪，提取液采用固相色谱柱净化后，净化液中的噻虫嗪经色谱柱分离，碱溶液水解，水解产物与衍生化试剂反应生成具有荧光的衍生化产物，通过荧光检测器测定残留量。

2.根据权利要求1所述的茉莉花中噻虫嗪残留的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)标准品溶液的配制，包括标准储备溶液的配制、标准工作溶液的配制、水解溶液的配制和衍生试剂的配制；

(2)茉莉花样品的处理；

(3)设定高效液相色谱仪色谱条件，包括色谱柱、流动相试剂、流速、检测波长、进样量以及柱温；设定柱后衍生仪条件，包括水解溶液流速、衍生剂流速、水解温度；

(4)计算；

(5)样品检测。

3.根据权利要求1所述的茉莉花中噻虫嗪残留的检测方法，其特征在于，步骤(1)中标准储备溶液的配制方法为：取适量的噻虫嗪标准物质于10mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀释成100μg/mL的溶液。

4.根据权利要求1所述的茉莉花中噻虫嗪残留的检测方法，其特征在于，步骤(1)中标准工作溶液的配制方法为：精密吸取上述标准储备液适量至100mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀释成0.1μg/mL的溶液。

5.根据权利要求1所述的茉莉花中噻虫嗪残留的检测方法，其特征在于，步骤(1)中水解溶液的配制方法为：称取适量NaOH，配制为0.15mol/L的水溶液。

6.根据权利要求1所述的茉莉花中噻虫嗪残留的检测方法，其特征在于，步骤(1)中衍生试剂的配制，量取945mL 4g/L十水四硼酸钠溶液至溶剂瓶中，充氮至少10min；称取300mg邻苯二甲醛溶解于10mL甲醇中，将邻苯二甲醛溶液加入溶剂瓶中；称取2g 2-二甲胺基乙硫醇于5mL十水四硼酸钠溶液中，将2-二甲胺基乙硫醇溶液加入同一溶剂瓶中。

7.根据权利要求1所述的茉莉花中噻虫嗪残留的检测方法，其特征在于，步骤(2)中所述茉莉花包括鲜茉莉花或茉莉花干。

8.根据权利要求1所述的茉莉花中噻虫嗪残留的检测方法，其特征在于，步骤(2)中茉莉花样品的处理包括以下步骤：称取2～15g样品，加入0～10mL水，混匀，静置5～30min，加入15mL0.1％乙酸乙腈，3～10g氯化钠，振荡提取10min，4000～8000rpm离心5～10min，吸取上清液5～10mL，30～40℃下氮气吹干，用2mL二氯甲烷-甲醇混合溶液溶解至NH₂固相萃取柱上，用二氯甲烷和甲醇混合溶液洗脱，收集10mL淋洗液，30～40℃下氮气吹干，用甲醇-水溶解定容至1～10mL，过滤后注入高效液相色谱仪。

9.根据权利要求1所述的茉莉花中噻虫嗪残留的检测方法，其特征在于，步骤(3)中设定高效液相色谱仪色谱条件和柱后衍生仪条件的参数如下：

滤膜孔径≤0.22μm；

色谱柱：C18柱，规格为4.6mm×250mm，5μm；

流动相试剂：甲醇-水；

流速：0.8～1.05mL/min；

检测波长：激发波长342nm，发射波长465nm；

进样量：5～20μL；

柱温：30～40℃；

所述的流动相试剂甲醇-水的体积比为35:65；

水解溶液流速：0.30mL/min；

衍生剂流速：0.30mL/min；

水解温度：90℃；

水解溶剂：0.15mol/LNaOH溶液；

衍生剂：含100mg/L邻苯二甲醛，2g/L 2-二甲胺基乙硫醇。

10.根据权利要求1所述的茉莉花中噻虫嗪残留的检测方法，其特征在于，步骤(4)计算公式如下：

式中：A_样、A_标：分别为样品、标准品的峰面积；

C_标：标准物质的浓度，μg/mL；

V₁：上清液吸取体积，mL；

V₂：最终定容体积，mL；

W_样：样品的重量，g。