[发明专利]一种过氧化甲乙酮的制备方法

说明书

本发明公开了一种过氧化甲乙酮的制备方法，涉及过氧化甲乙酮生产技术技术领域。一种过氧化甲乙酮的制备方法，包括步骤一，将一定量的双氧水和无机盐加入到反应釜中搅拌混合，再将丁酮抽入计量罐进行计量，计量完成再装入滴定管中向反应釜中缓慢滴加，将磷酸抽入计量罐进行计量，计量完成再装入滴定管中向反应釜中缓慢滴加，边滴加边搅拌，维持反应釜温度在20～28℃之间；步骤二，继续搅拌并滴加丁酮与稀释剂的混合液,控制反应温度,并继续搅拌lh。本发明通过对双氧水、丁酮和磷酸的用量进行实验，得到一个较为准确的用量范围，进而保证了活性氧含量在一个较高的范围，提高了过氧化甲乙酮的生产效率，改善了生产质量。

技术领域

本发明涉及过氧化甲乙酮生产技术领域，特别涉及一种过氧化甲乙酮的制备方法。

背景技术

氧化甲乙酮是一种高产值、技术密集型精细化工产品,广泛用作不饱和烯烃聚合试的引发剂、许多有机反应的催化剂和不饱和聚酯树脂的固化剂，它具有反应活性高、低温固化性能好的优点。当前，我国玻璃钢及人造大理石行业、宝丽板及卫生用具等生产中已逐渐以过氧化甲乙酮取代过氧化环己酮。由于其计量准、固化后产品不变色、亮度高等特点，其用途将随我国精细化工产品的发展得到进一步发展。

在过氧化甲乙酮的制备中，关于原料配比，目前没有一个统一的标准，不同的原料配比，制造出来的过氧化甲乙酮的活性氧含量也大不相同，为此本发明提出一种新型的解决方案。

发明内容

本发明旨在解决上述背景技术中提出的技术问题。为此，本发明提出一种过氧化甲乙酮的制备方法，采用以下步骤：

步骤一，将一定量的双氧水和无机盐加入到反应釜中搅拌混合，再将丁酮抽入计量罐进行计量，计量完成再装入滴定管中向反应釜中缓慢滴加，将磷酸抽入计量罐进行计量，计量完成再装入滴定管中向反应釜中缓慢滴加，边滴加边搅拌，维持反应釜温度在20～28℃之间；

步骤二，继续搅拌并滴加丁酮与稀释剂的混合液,控制反应温度,并继续搅拌lh；

步骤三，向反应釜中加入二甘醇和甲醇，进行充分搅拌后，期间应维持温度在20-25℃之间；

步骤四，结束反应后将反应混合物转移到分液漏斗中，静置分层,除去水层,有机物用水洗涤至中性,加人共溶剂即得到无色透明的产品。

作为本申请中优选的技术方案，所述双氧水为30％双氧水,磷酸为85％磷酸，双氧水:丁酮＝1-1.5:0.8-1.1，85％磷酸用量(占总量)8-12％。

作为本申请中优选的技术方案，所述步骤二中稀释剂为邻苯二甲酸二甲酯，丁酮与邻苯二甲酸二甲酯的质量比为1:-1.5。

作为本申请中优选的技术方案，所述步骤三中二甘醇、甲醇的质量比为二甘醇、甲醇的质量比为1-1.3：1.6-1.95。

一种过氧化甲乙酮的制备设备，包括反应釜，反应釜内部安装有搅拌装置，反应釜顶部两侧依次设有第一滴定管和第二滴定管，反应釜两侧依次设置有第一计量罐和第二计量罐，第一计量罐和第一滴定管之间通过第二连接弯管相连接，第二计量罐与第二滴定管之间通过第一连接弯管相连接，反应釜底部设置有分液漏斗，分液漏斗与反应釜底部之间通过输送管相连接。通过对双氧水、丁酮和磷酸的用量进行实验，得到一个较为准确的用量范围，进而保证了活性氧含量在一个较高的范围，提高了过氧化甲乙酮的生产效率，改善了生产质量。

作为本申请中优选的技术方案，所述第一连接弯管和第二连接弯管上均安装有流量计和抽取泵。抽取泵用于将第一计量罐和第二计量管内的反应剂抽取到第一滴定管或第二滴定管中，而流量计用于对抽取量进行记录。

作为本申请中优选的技术方案，所述第一计量罐和第二计量罐的侧壁上均设有刻度线，第一计量罐和第二计量罐均为透明罐。第一计量罐和第二计量罐能够通过侧壁上的刻度线观察到液体量，方便控制倒入的量。