[发明专利]一种氮掺杂石墨化改性的电极制备方法

权利要求书

1.一种氮掺杂石墨化改性的电极制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

第一步，表面清洁处理：对金属镍基底进行表面清洁处理，获得清洁的金属镍基底；

第二步，钼酸根腐蚀处理：将经表面清洁处理之后的金属镍基底在含有钼酸盐和氟化物的混合溶液中进行基于溶剂热反应的腐蚀处理；

第三步，氮掺杂石墨化改性处理：将经腐蚀处理之后的金属镍基底在惰性气氛的保护下进行气固反应，对基底表层物质进行氮掺杂石墨化改性，获得所述氮掺杂石墨化改性的电极。

2.根据权利要求1所述的一种氮掺杂石墨化改性的电极制备方法，其特征在于：所述氮掺杂石墨化改性的电极表层物质为氮掺杂碳纳米管及其包裹的纳米金属颗粒，表现出高效的碱性环境水电解析氢催化性能。

3.根据权利要求1所述的一种氮掺杂石墨化改性的电极制备方法，其特征在于：所述金属镍基底为60目平纹镍网、镍片或泡沫镍。

4.根据权利要求1所述氮掺杂石墨化改性的电极制备方法，其特征在于：所述表面清洁处理具体步骤为：先在丙酮溶液中超声清洗10-25min，再用乙醇反复清洗，除去金属表面油脂层，将去除金属表面油脂层后的金属镍基底置于浓度为1-5mol/L的盐酸溶液中超声5-15min，并静置10-25min，再用蒸馏水反复清洗，除去金属表面氧化层，烘箱干燥后得到清洁的金属镍基底。

5.根据权利要求1所述氮掺杂石墨化改性的电极制备方法，其特征在于：所述第二步中钼酸盐为10-30mmol/L钼酸铵、26mmol/L钼酸钠、16mmol/L钼酸钾中的一种或几种，氟化物为24-48mmol/L氟化钾和/或24-68mmol/L氟化铵。

6.根据权利要求1所述氮掺杂石墨化改性的电极制备方法，其特征在于：所述第二步中基于溶剂热反应的腐蚀处理具体步骤为：先将经表面清洁处理之后的金属镍基底置于含有钼酸盐和氟化物的混合溶液的水热釜中，水热釜填充度为40-90%，加热水热釜至90-180℃，并保持1-20h，再用蒸馏水冲洗经过水热反应之后的金属镍基底，然后干燥得到钼酸根腐蚀处理之后的金属镍基底。

7.根据权利要求1所述氮掺杂石墨化改性的电极制备方法，其特征在于：所述第三步中气固反应为将经腐蚀处理之后的金属镍基底置于惰性气氛保护下的管式炉中段，将0.08-2.4g三聚氰胺置于惰性气氛保护下的管式炉中段，加热管式炉至450-1200℃，并保持0.5-12h，再用乙醇冲洗经过管式炉热处理之后的金属镍基底并真空干燥得到氮掺杂石墨化改性的电极。