[发明专利]阻燃剂磷酰密胺化合物及其制备方法

说明书

本发明涉及一种阻燃剂磷酰密胺化合物及其制备方法，该化合物的结构如下式所示：制备方法为：在有机溶剂中，三聚氰胺钠盐与1～1.1倍摩尔的三氯氧磷反应，经纯化处理，得磷酰密胺。本发明化合物结构稳定、阻燃效能高、膨胀成炭性好，应用范围广，可以用作环氧树脂、不饱和聚酯树脂、聚乙烯醇等材料的阻燃剂；也可用作木材、棉、麻、纸张、纤维素等的阻燃剂；工艺简单，设备投资少，易于实现工业化生产。

技术领域

本发明涉及一种阻燃剂磷酰密胺化合物及其制备方法。具体涉及一种阻燃剂磷酰三聚氰胺化合物及其制备方法，该化合物可以用作环氧树脂、不饱和聚酯树脂、聚乙烯醇等材料的阻燃剂；也可用作木材、棉、麻、纸张、纤维素等的阻燃剂。

背景技术

目前，随着环境保护和人类健康意识的提高，新型高效、低毒、无卤、环保型阻燃剂的研究已成为热点。其中磷氮系阻燃剂开发应用较多，如三聚氰胺磷酸盐、三聚氰胺焦磷酸盐、三聚氰胺聚磷酸盐等，上述化合物虽具有较好的阻燃性，但因其为盐键离子化合物结构而导致的容易电离的特性，使其在应用中都存在易吸潮、易迁移、易起霜、永久性差等不足。因此，为克服上述离子键带来的不足，在化合物的分子结构设计中，只有改变其化合物的盐键离子结合为稳定的共价键结构，方能满足很大的市场应用需求。

本发明公开了一种阻燃剂磷酰密胺化合物及其制备方法。以三聚氰胺(密胺)钠盐和三氯氧磷为原料制备得到阻燃剂磷酰密胺，工艺简单，成本低，易转化为工业化生产；本发明阻燃剂，具有阻燃效能高、膨胀成炭性好、酰胺结构磷氮共价键结合稳定性好，应用范围广，遇潮解不易迁移等优点，因此，本发明阻燃剂有非常好的应用开发前景。

发明内容

本发明的目的之一在于提出一种阻燃剂磷酰密胺化合物，该化合物具有酰胺结构稳定、抗迁移、分子中含有磷氮两种阻燃元素，且阻燃元素含量高，与材料相容性好，应用范围广等优点，可克服现有技术中的不足。

为实现上述发明目的，本发明采用了如下技术方案：

一种阻燃剂磷酰密胺化合物，其特征在于，该化合物的结构如下式所示：

本发明的目的之二在于提出一种阻燃剂磷酰密胺化合物的制备方法，其工艺简单，易于规模化生产，设备投资少，成本低廉。

该方法为：

在装有搅拌器、温度计、回流冷凝管和干燥管的反应器中，氮气保护下，加入干燥的三聚氰胺钠盐和有机溶剂，在室温搅拌下30分钟内滴加1～1.1倍摩尔的三氯氧磷，滴完后，升温至60～100℃，回流反应4～6小时，滴加入磷酰氯水解等当量的水，反应1小时至无氯化氢气体产生，降温到30℃，再加入使生成的氯化钠溶解水，抽滤，滤饼用产物理论质量1.5～2倍的冰水分三次淋洗，每次淋洗都压实抽干，在80℃下真空干燥，得白色晶体磷酰密胺。

如上所述的有机溶剂为氯仿、二氯乙烷、四氯化碳、乙腈或二氧六环，其用量体积毫升数为三聚氰胺钠盐质量克数的6-8倍。

本发明阻燃剂磷酰密胺化合物为白色固体，开始分解温度：275±5℃，快速分解温度：320±5℃，产品得率为86.0～93.5％，可以用作环氧树脂、不饱和聚酯树脂、聚乙烯醇等材料的阻燃剂；也可用作木材、棉、麻、纸张、纤维素等的阻燃剂。其阻燃剂磷酰密胺化合物的制备原理如下式所示：

与现有技术相比，本发明的有益效果在于：

①本发明阻燃剂磷酰密胺为酰胺化合物，磷氮共价键结合，产品结构稳定性好，能克服磷酸密胺盐易潮解电离迁移的不足。

②本发明阻燃剂磷酰密胺为酰胺，可作为高分子材料的阻燃剂使用，也可作为木材、纸张、纤维等的阻燃剂使用，应用范围广。

③本发明阻燃剂磷酰密胺为酰胺化合物，有较好的膨胀和成炭性能，属高效环境友好型阻燃剂，有较好的防熔融滴落作用，能克服滴落二次引燃的不足。