[发明专利]一种吡啶鎓修饰的UiO-66类型化合物、制备方法及应用有效
| 申请号： | 202210274657.1 | 申请日： | 2022-03-21 |
| 公开（公告）号： | CN114561025B | 公开（公告）日： | 2023-02-03 |
| 发明（设计）人： | 杨广生;姜春杰;彭帅锋;许佳慧;丁杉;石玉坤 | 申请（专利权）人： | 辽宁师范大学 |
| 主分类号： | C08G83/00 | 分类号： | C08G83/00;B01J31/22;B01J35/10;C07D317/36 |
| 代理公司： | 大连非凡专利事务所 21220 | 代理人： | 闪红霞 |
| 地址： | 116000 辽宁*** | 国省代码： | 辽宁;21 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 吡啶 修饰 uio 66 类型 化合物 制备 方法 应用 | ||
1.一种吡啶鎓修饰的UiO-66类型化合物的制备方法，所述化合物是由含有吡啶鎓取代基的线性二羧酸配体和金属氧簇Zr6O4(OH)4构筑而成，其特征在于依次按照如下步骤进行：
a. 将异烟酸甲酯、丙酮、金属钠和无水乙醚置于三颈烧瓶中，氮气保护，室温搅拌3h，抽滤得到固体1-(吡啶-4-基) -1,3-丁二酮钠盐，洗涤，烘干；所述异烟酸甲酯、丙酮、金属钠和无水乙醚的用量比为0.1mol：0.1mol：0.1mol：50mL；
b. 将1-(吡啶-4-基) -1,3-丁二酮钠盐、二硫化碳、无水碳酸钾和N,N-二甲基甲酰胺置于三颈烧瓶中室温搅拌1 h，再加入溴乙酸乙酯室温反应24h，然后升温至80℃反应3h，将所得混合液倒入冰水中固体析出，过滤收集固体并经柱层析分离得到固体3-甲基-4-(吡啶-4-基)-[2,3-b]并噻吩二羧酸乙酯；所述1-(吡啶-4-基) -1,3-丁二酮钠盐、二硫化碳、无水碳酸钾、N,N-二甲基甲酰胺和溴乙酸乙酯的用量比为10mmol：10mmol：60mmol：20mL：20mmol；
c. 将3-甲基-4-(吡啶-4-基)-[2,3-b]并噻吩二羧酸乙酯在溶有KOH的乙醇/水混合溶液中水解，调pH 值至2，沉淀析出，抽滤烘干，得到3-甲基-4-(吡啶-4-基)-[2,3-b]并噻吩二羧酸；
d. 将3-甲基-4-(吡啶-4-基)-[2,3-b]并噻吩二羧酸、苯甲酸、氯化锆、N,N-二甲基甲酰胺置于反应釜中，120℃加热反应36 h，抽滤，所得沉淀经二氯甲烷浸泡和加热活化得到固体，命名为Pyridyl-MOF-1；所述3-甲基-4-(吡啶-4-基)-[2,3-b]并噻吩二羧酸、苯甲酸、氯化锆和N,N-二甲基甲酰胺的用量比为0.3mmol：9mmol：0.3mmol：10mL；
e. 将Pyridyl-MOF-1置于CH3I溶剂中加热反应24h，然后过滤，所得固体置于KBr水溶液中浸泡24h，然后分离得到所述的吡啶鎓修饰的UiO-66类型化合物。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于辽宁师范大学，未经辽宁师范大学许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/pat/books/202210274657.1/1.html，转载请声明来源钻瓜专利网。
