[发明专利]一种易分解及回收的无锑催化剂聚酯聚合物及其制备方法有效
申请号: | 202210273772.7 | 申请日: | 2022-03-19 |
公开(公告)号: | CN114656625B | 公开(公告)日: | 2022-12-20 |
发明(设计)人: | 余尔琪;欧小晓;刘卫国;李健男;王星 | 申请(专利权)人: | 纤达峰(上海)新材料科技有限公司 |
主分类号: | C08G63/87 | 分类号: | C08G63/87;C08G63/84;C08G63/688;D01F6/84;C08J11/24;C08J11/16;C08L67/02 |
代理公司: | 东莞市卓越超群知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 44462 | 代理人: | 骆爱文 |
地址: | 201600 上海市松江区*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 分解 回收 催化剂 聚酯 聚合物 及其 制备 方法 | ||
1.一种催化剂,其特征在于,所述催化剂是由以下方法制备得到的:
(1)将氢化均苯四甲酸二酐加入乙二醇溶液中,加热至100-150℃使氢化均苯四甲酸二酐充分溶解,缓慢加入乙二醇钛溶液,加热到110-180℃,直到无水分放出,保温4-12小时,得到溶液A; 所述氢化均苯四甲酸二酐、乙二醇、乙二醇钛溶液的质量比为1:0.3-1.2:3-15;
所述乙二醇钛溶液,是由以下方法制备得到的:以无水乙二醇和四氯化钛为原料,密闭环境中,将四氯化钛缓慢加入到处于搅拌状态的过量无水乙二醇中,保持搅拌5-30min,通入氨气以中和反应产生的氯化氢,至溶液的pH值为7-8.5时,停止通入氨气,静置10-40min,过滤除去沉淀,即得乙二醇钛溶液;
(2)依次加入乙二醇、表面活性剂和纳米氮化硼粉末,高速搅拌并进行研磨分散,得到混合物B;纳米氮化硼粉末的添加量为溶液总重量的2-15%,表面活性剂添加量为溶液总重量的3-20%;
(3)氮气氛围保护下,将混合物B滴加到溶液A中,得到催化剂;溶液A与混合物B的质量比为1:0.5-3;
所述催化剂中钛元素的质量分数为0.5-8%。
2.如权利要求1所述的一种催化剂,其特征在于,步骤(2)中,所述表面活性剂为聚乙烯醇、烷基苯磺酸盐、脂肪醇聚氧乙烯醚中的一种或多种。
3.一种易分解回收聚酯聚合物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将摩尔比为1:1.1-3.0的第一单体和第二单体加入到反应釜中,在温度为220-280℃,表压为0.08-0.6MPa的条件下酯化2-8小时,得到酯化物BHET;所述第一单体为精对苯二甲酸,第二单体为乙二醇;
(2)将摩尔比为1:3-15的第三单体和第二单体加入到反应釜中,加入0.1-2%的醋酸盐,搅拌升温到150-210℃,保持温度进行酯化反应,当酯化率达到50-95%时,停止酯化反应,得到酯化液SSIPA,保温备用;所述第三单体为间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠(SIPM)或间苯二甲酸-5-磺酸钠(SIPA);
(3)在步骤(1)制备得到的酯化物BHET中加入步骤(2)制备的酯化液SSIPA和第四单体,搅拌均匀后加入催化剂,在温度为260-310℃,绝对压力为50-200Pa条件下,反应1-5小时,得到易分解回收聚酯聚合物;所述第四单体为聚乙二醇单甲醚、聚乙二醇中的一种或多种;所述催化剂为权利要求1-2任一项所述的催化剂;
所述步骤(3)中,所述酯化液SSIPA总有效成分SIPA或SIPM占酯化物BHET中所含对苯二甲酸重量百分比为1-15%,四单体占酯化物BHET中精对苯二甲酸的重量百分比为2-20%;
催化剂用量为钛含量10-30ppm。
4.一种聚酯纤维、聚酯薄膜或聚酯塑料制品,其特征在于,采用权利要求3所述易分解回收聚酯聚合物的制备方法制备得到的聚酯聚合物为原料。
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