[发明专利]一种用于生产超纯净电子级双氧水的高品质原料及其制备方法

说明书

本发明公开了一种用于生产超纯净电子级双氧水的高品质原料，为由包括电解工艺和蒸馏工艺制备的符合SEMI G2标准的双氧水。本发明还公开所述用于生产超纯净电子级双氧水的高品质原料的制备方法，其制备步骤包括电解工艺和蒸馏工艺。本发明的有益效果是：采用相对低成本的高纯水和高纯氧气为原料，制得的双氧水中总有机碳含量可以忽略不计，通过成熟的蒸馏工艺高效率去除无机杂质，获得符合SEMI G2标准的高品质双氧水原料作为生产更高纯度电子级双氧水的原料；该制备工艺流程相对简单，并且该高品质原料比直接提纯工业级双氧水制电子级双氧水的综合生产成本低，具有重要的工业应用价值。

技术领域

本发明涉及湿电子化学品领域，具体为一种可以实现超纯化过程生产超纯净电子级双氧水的高品质原料及其制备方法。

背景技术

双氧水(过氧化氢水溶液)是一种重要的化工原料，具有清洁无污染特性，广泛应用于印染、造纸、环保、食品、化学合成以及半导体等行业。双氧水的工业生产方法有过氧化钡法、过硫酸铵法、蒽醌法、异丙醇法以及氧阴极还原法等。其中，蒽醌法是当前国内外主流的工业生产方法，其总化学反应方程为H₂+O₂＝H₂O₂，其优点是技术成熟，自动化控制程度高，原料成本和能耗较低，适合大规模生产，其缺点是存在原料供应瓶颈，生产工艺复杂，产物含有较多的有机杂质、无机杂质和机械杂质。

双氧水通常分为工业级、食品级、试剂级和电子级，对应典型杂质含量在GB/T1616-2014、GB22216-2020、GB/T6684-2002、HG/T5736-2020等国家标准里有相应规范。电子级双氧水对杂质含量要求极高，按国际半导体设备和材料协会标准SEMI C30-0218，电子级双氧水还可细分为五个等级。就单项金属离子含量而言，最高等级SEMI G5(≤10ppt)比最低等级SEMI G1(≤100ppb)高出约4个数量级，而后者要比蒽醌法生产的工业级双氧水纯度(～100ppm)高出约3个数量级。

目前，食品级、试剂级和电子级双氧水大部分以蒽醌法生产的工业级双氧水为原料，再利用精馏、离子交换树脂、膜分离、超临界萃取、吸附、结晶等技术深度提纯获得(参考文献：James A.Cook Jr.and Henry C.Stevens,Purification of hydrogen peroxide,USPatent 3617219,1971；John H.Boughton et al.,Manufacture of high purityhydrogen peroxide by using reverse osmosis,US Patent 4879043,1989；HelmutHonig and Siegfried Geigel,Method for purifying hydrogen peroxide formicroelectronics uses,US Patent 5232680,1993；Shigeki Shimokawa,YoshitsuguMinamikawa,and Seishi Murakami,Method for enrichment and purification ofaqueous hydrogen peroxide solution,US Patent 5456898,1995；Martin Fischer,Achim Stammer,and Stefan Quaiser,Highly pure aqueous hydrogen peroxidesolutions,method for producing same and their use,US Patent 6592840,2003；陈海等，电子级过氧化氢的制备方法概述，化学工业与工程技术，第35卷第2期第65-68页，2014年)。对于超纯净电子级双氧水如SEMI G3,SEMI G4和G5，采用更先进的蒽醌法生产更高纯度工业级双氧水作为原料可以降低综合生产成本(Hisashi Sakaitani et al.,Methodfor producing hydrogen peroxide,US Patent 7601323,2009)。