[发明专利]一种片层结构催化剂的合成方法

说明书

本发明属于催化剂技术领域，涉及一种片层结构催化剂的合成方法，包括如下步骤：将1.7～2g六水硝酸钴、15.4g六水硝酸镁、5.6～10g九水硝酸铝、85g～97g尿素和470g水搅拌，使固体充分溶解，加入高压反应釜内，120℃搅拌反应8小时，然后停止搅拌，保温静置12小时，然后降温至室温后取出物料，水洗至pH呈中性；离心脱水，取固体干燥，研磨破碎，得到片层结构催化剂。该法制备的催化剂用于制备碳纳米管，单位催化剂重量的碳纳米管的产率不低于17％，收集到的碳纳米管产物制成浆料配比为97.5％NMP+2％CNT+0.25％分散剂+0.5％PVP，测试涂布配比7.5g浆料+50gHSV+15.6gLCO,CNT添加量为0.3％，测得的涂布电阻率不高于13.26mΩ.cm。

技术领域

本发明涉及一种片层结构催化剂的合成方法，属于催化剂技术领域。

背景技术

近年来，碳纳米管作为优良的导电剂，已在新能源汽车锂电池行业得到广泛应用。因其具有超高长径比和高导电性，与传统导电剂石墨、superP相比，很少的添加量，便能在电极内组建高效的三维导电网络结构，导电效率极高，同时可提升电池能量密度、使用寿命等关键指标。因此，合成新型的碳纳米管导电剂取代传统导电剂已成为趋势。

在碳纳米管合成工艺中，催化剂是必不可少的，其结构形貌影响着碳纳米管的结构与性质。目前合成碳纳米管的催化剂主要为无序堆积的粉末状态或颗粒状，所合成的碳纳米管相互团聚缠绕，缺陷明显，使后续的分散及加工变得困难，不利于碳纳米管性能的发挥。通过调整催化剂的微观结构，在一定的条件下，可以合成取向一致，平行排列的阵列碳纳米管。与缠绕的碳纳米管相比，阵列碳纳米管，有一致的长径比，较好的取向，较高的纯度，有利于发挥碳纳米管的优异性能。

在阵列碳纳米管合成的工艺中，随着层状结构的催化剂的应用，碳纳米管的缠绕问题得到改善。但目前层状结构的催化剂一般以天然蛭石原料为主，在合成碳纳米管的过程中，引入了较多的铁、铬等杂质离子，增加了后续的提纯处理工序以及成本。

专利CN 111495380 A提供了碳纳米管催化剂的制备方法，具体内容为分别配置含有Mg²⁺、Al³⁺、Co²⁺及含金属离子的催化剂助剂的混合溶液A和弱碱溶液B，升温的过程中将弱碱溶液B滴加到混合溶液A中，再经过静置、过滤、洗涤、煅烧，得到催化剂。该方法在常压下，添加尿素及多种弱碱作为沉淀剂使用制备碳纳米管催化剂。但是由此催化剂制备的碳纳米管的产率及导电性尚待提升。

专利CN 109665512 A提供了多壁碳纳米管的合成方法，具体内容为将含有活性组分和载体相组分的混合盐溶液与含有碱性沉淀剂的碱性溶液在搅拌下共混后，80-105℃静置得到悬浮液后，再经静置、过滤、洗涤、冷冻干燥，得到片状催化剂。但是此催化剂制备得到的碳纳米管，从SEM表征可以看出没有阵列取向，且制备的碳纳米管的产率及导电性尚待提升。

发明内容

[技术问题]

提供一种片层结构催化剂的合成方法，该法制备的催化剂用于制备碳纳米管，单位催化剂重量的碳纳米管的产率不低于1700％，收集到的碳纳米管产物制成浆料配比为97.5％NMP+2％CNT+0.25％分散剂+0.5％PVP，测试涂布配比7.5g浆料+50gHSV+15.6gLCO,CNT添加量为0.3％，测得的涂布电阻率不高于13.26mΩ.cm。

[技术方案]

本发明在合成MgAl水滑石层状双金属氢氧化物LDH过程中，在高压反应釜内进行，以尿素为沉淀剂，利用LDH层板元素可调，负载铁、钴、镍等一种或多种活性金属至LDH层板，从而得到具有催化碳纳米管生长催化活性的催化剂。所合成的催化剂为片层结构，用此催化剂合成的碳纳米管有阵列取向，导电性能好。

本发明的第一目的在于提供一种片层结构催化剂的合成方法，包括如下步骤：