[发明专利]一种制备2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺的方法

权利要求书

1.一种制备2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺的方法，其特征在于，其包括以下步骤：

将间三氟甲基苯胺的精馏釜残在溶剂中与氯气反应，至反应液中2,4-二氯-5-三氟甲基苯胺的含量≤0.3％时，即得，所述百分比为质量百分比；

所述间三氟甲基苯胺的精馏釜残包括以下组分：69.6％～72.5％的对三氟甲基苯胺，25.5～28.4％的间三氟甲基苯胺，所述百分比为质量百分比；

所述溶剂为水或盐酸。

2.如权利要求1所述的制备2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺的方法，其特征在于，

所述间三氟甲基苯胺的精馏釜残，为三氟甲苯经连续硝化、加氢还原和精馏出间三氟甲基苯胺后形成的釜残液；

和/或，所述反应的终点还包括反应液中间三氟甲基苯胺含量≤0.1％和2-氯-4-三氟甲基苯胺含量≤0.1％，所述百分比为质量百分比。

3.如权利要求1所述的制备2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺的方法，其特征在于：所述反应的终点还包括反应液中2,4-二氯-5-三氟甲基苯胺的含量≤0.23％，所述百分比为质量百分比。

4.如权利要求1所述的制备2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺的方法，其特征在于：所述间三氟甲基苯胺的精馏釜残与氯气反应后，还包括后处理过程。

5.如权利要求4所述的制备2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺的方法，其特征在于：所述后处理包括以下步骤：将反应液分为有机相和酸相，有机相依次进行碱洗、脱水、精馏，即得2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺；

其中，所述碱洗所用的碱液的浓度较佳地为2％，所述百分比为质量百分比。

6.如权利要求5所述的制备2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺的方法，其特征在于：所述酸相加水稀释后进行循环利用。

7.如权利要求1所述的制备2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺的方法，其特征在于：

当所述溶剂为盐酸时，所述盐酸的浓度不超过20％，所述百分比为质量百分比；

和/或，当所述溶剂为盐酸时，所述间三氟甲基苯胺的精馏釜残与所述盐酸中所含氯化氢的质量比为1:(0～2)，但不为0。

8.如权利要求7所述的制备2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺的方法，其特征在于，当所述溶剂为盐酸时，所述盐酸的浓度为8％～12％，所述百分比为质量百分比；

和/或，所述间三氟甲基苯胺的精馏釜残与所述盐酸中所含氯化氢的质量比为1:(1.0～1.3)。

9.如权利要求1所述的制备2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺的方法，其特征在于，

所述反应的温度为40℃～80℃；

和/或，所述反应的时间为0.5～2.5h；

和/或，所述反应的终点通过气相色谱进行监测。

10.如权利要求9所述的制备2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺的方法，其特征在于，所述反应的温度为50℃～60℃。