[发明专利]一种纳米农药拉曼探针、制备方法及其应用在审
申请号: | 202210260175.0 | 申请日: | 2022-03-16 |
公开(公告)号: | CN114660041A | 公开(公告)日: | 2022-06-24 |
发明(设计)人: | 侯如燕;王馨熠;崔传坚;晏敏 | 申请(专利权)人: | 安徽农业大学 |
主分类号: | G01N21/65 | 分类号: | G01N21/65 |
代理公司: | 合肥昊晟德专利代理事务所(普通合伙) 34153 | 代理人: | 何梓秋 |
地址: | 230000 *** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纳米 农药 探针 制备 方法 及其 应用 | ||
1.一种纳米农药拉曼探针,其特征在于,包括以下步骤:
S11:合成带负电荷的nSiO2和GNPs;
S12:通过硅烷偶联剂将nSiO2修饰改性为正电荷,即得到A-nSiO2;
S13:将A-nSiO2与负电荷的GNPs通过静电吸附力作用在一起,使A-nSiO2的表面均匀地吸附一层GNPs得到GNPs-A-nSiO2;
S14:在GNPs-A-nSiO2吸附福美铁后,福美铁分子落在两个相邻的GNPs颗粒中间,产生SRES信号,从而通过SRES信号来追踪定位nSiO2。
2.根据权利要求1所述的一种纳米农药拉曼探针,其特征在于:在所述步骤S1中,nSiO2的粒径包括50nm、100nm、150nm,不同粒径nSiO2的合成过程如下:
50nm nSiO2合成:依次在烧杯中加入50mL无水乙醇、1mL 1680ppm单水氢氧化锂、2mL氨水、1mL TEOS,25℃下搅拌6h,反应完成后用去离子水离心洗涤3遍,在60℃干燥过夜得到50nm的实心nSiO2;
100nm nSiO2合成:依次在烧杯中加入50mL无水乙醇、1mL 1680ppm单水氢氧化锂、2.5mL氨水、1mL TEOS,25℃下搅拌6h,反应完成后用去离子水离心洗涤3遍,在60℃干燥过夜得到100nm的实心nSiO2;
150nm nSiO2合成:依次在烧杯中加入50mL无水乙醇、1mL 2100ppm单水氢氧化锂、3mL氨水、1mL TEOS,25℃下搅拌6h,反应完成后用去离子水离心洗涤3遍,在60℃干燥过夜得到150nm的实心nSiO2。
3.根据权利要求2所述的一种纳米农药拉曼探针,其特征在于:在所述步骤S11中,GNPs的合成过程为:在振动搅拌的条件下,在98.9mL超纯水中加入1mL柠檬酸盐溶液,在加热台上加热,添加100μL氯金酸溶液,在冰上冷却后得到直径为15nm的GNPs颗粒。
4.根据权利要求3所述的一种纳米农药拉曼探针,其特征在于:在所述步骤S12中,通过硅烷偶联剂将nSiO2修饰改性为正电荷的方式为:称取5mg不同粒径的nSiO2超声分散于50mL乙醇中,加入50μL APTMS,在设定温度条件下油浴中加热回流设定时长,各溶液反应完成后用去离子水和乙醇各离心洗涤2遍,后在40℃干燥过夜分别得到不同粒径的A-nSiO2;将不同粒径的A-nSiO2分散于去离子水中,用粒径仪测定zeta电位和粒径。
5.根据权利要求4所述的一种纳米农药拉曼探针,其特征在于:在所述步骤S13中,得到GNPs-A-nSiO2的具体过程为:取5mg A-nSiO2超声分散于2mL乙醇,逐滴滴入不断搅拌的20mL的15nm GNPs溶液中,滴加完成后搅拌2h,于14000r/min条件下离心10min,用去离子水离心洗涤3遍,分散于300μL去离子水中,得到不同粒径的GNPs-A-nSiO2。
6.根据权利要求5所述的一种纳米农药拉曼探针,其特征在于:在所述步骤S14中,GNPs-A-nSiO2吸附福美铁的具体过程为:称取2.5mg福美铁标品,用去离子水于50mL容量瓶定容,得到50ppm福美铁溶液;取1mL GNPs-A-nSiO2和1mL福美铁溶液于恒温振荡器振摇2h,得到负载福美铁的纳米金二氧化硅拉曼探针。
7.一种纳米农药拉曼探针,其特征在于:采用如权利要求1~6任一项所述的纳米农药拉曼探针制备方法制备而得。
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