[发明专利]具有PdCu合金颗粒负载的NiFe-LDH金属纳米片材料电催化剂制备方法

说明书

本发明公开了具有PdCu合金颗粒负载的NiFe‑LDH金属纳米片材料电催化剂制备方法。本发明由六水合硝酸镍、尿素、三乙二醇、六水合三氯化铁、NaBH₄、二水合氯化铜、氯钯酸钾复合而成。首先将六水合硝酸镍溶解在去离子水和三乙二醇的混合液中，再加入六水合三氯化铁，超声波分散后加入尿素；将反应液置于水热釜中加热反应，洗涤、烘干，得到的NiFe‑LDH粉末溶解在去离子水中，加入K₂PdCl₄和CuCl₂.2H₂O，再加入NaBH₄溶液，搅拌后离心处理，离心产物洗涤、烘干后得到最终产物中加入去离子水、异丙醇、萘酚，混合均匀，得到催化剂溶液。本发明工艺简单、耗能少、条件温和，产品形貌好，适合大规模生产。

技术领域

本发明属于催化剂技术领域，涉及一种具有PdCu合金颗粒负载的NiFe-LDH金属纳米片材料电催化剂制备方法。

背景技术

二氧化碳(CO₂)是造成温室效应的主要气体之一。当前，由于人类活动对化石燃料的过度依赖和大量使用，大气中的二氧化碳浓度在过去几十年里急剧增加，全球变暖的风险不断增加。同时由于全球气候波动，扰乱了生物层、地球层、空气层和水层的四个储层之间的碳平衡，对人类的生存和发展构成了巨大威胁，因此迫切需要开发技术和经济上可行的方法来减少大气中的二氧化碳含量。

由于化石资源本身的限制，可能无法在不久的将来限制温室气体的排放，因此通过二氧化碳捕获和转换来解决大气中高二氧化碳含量的问题和减轻气候变化是至关重要的。对于二氧化碳的固定，碳捕获和利用主要是由于形成了强共价键(C-N)，但捕获的二氧化碳的高能耗、高成本和泄漏风险阻碍了该方法的进一步应用。到目前为止，碳捕获和利用策略吸引了工业界和学术界的研究兴趣。由于具有线性化学键的二氧化碳是一种化学惰性分子，难以被激活，因此通过电催化过程将二氧化碳转化为理想的产物具有挑战性。然而，直接合成多碳(C₂⁺)产物存在许多不良的副反应且选择性相对较低。因此，通过电催化将二氧化碳转化为单碳产品(如尿素)更有效。

硝酸盐(NO₃^-)是一种非常理想的含氮反应物。与N≡N的高键能(940.95kJ mol^-1)相比，N＝O键(204kJ mol^-1)的键能更低，断裂所需的能量更少。根据最近的报告，将硝酸盐或亚硝酸盐与二氧化碳偶联可能是驱动电催化尿素合成的另一种途径，关键的挑战包括寻找先前的C-N偶联的活性位点，增加尿素的选择性，并抑制不良的析氢反应(HER)的发生，以增强法拉第效率。此外，由于人为活动(工业生产排放、过度施肥)的干预，大量的氮污染物(亚硝酸盐和硝酸盐)进入地面，污染水源，对环境和人类健康构成潜在威胁。因此，同时将二氧化碳和NO₃^-还原为高附加值产品是一种具有可再生能源和经济前景的方法。

发明内容

本发明的目的就是提供一种具有PdCu合金颗粒负载的NiFe-LDH金属纳米片材料电催化剂制备方法。

本发明方法由六水合硝酸镍、尿素、三乙二醇、六水合三氯化铁、NaBH₄、二水合氯化铜、氯钯酸钾复合而成。具体如下：

步骤(1)将六水合硝酸镍溶解在第一溶液中，第一溶液为去离子水和三乙二醇按照体积比1:3～9混合而成；然后加入六水合三氯化铁，超声波分散15～60分钟后加入尿素，搅拌1～3小时，形成均匀的反应液；

每升第一溶液溶解六水合硝酸镍20～40g，加入六水合三氯化铁5～10g、尿素10～20g；

步骤(2)将反应液置于水热釜中加热反应，加热温度为110～140℃，加热时间为20～30小时；反应结束后，用去离子水和/或无水乙醇过滤洗涤3～5次，放入乙醇溶液中泡20～30小时，无水乙醇清洗2～4次，置于真空烘箱50～80℃下烘干20～30小时，得到NiFe-LDH粉末；