[发明专利]一种纯化氯代邻二甲苯气相氧化产物中4-氯代苯酐和3-氯代苯酐的方法

权利要求书

1.一种纯化氯代邻二甲苯气相氧化产物中4-氯代苯酐和3-氯代苯酐的方法，包括以下步骤：

a)将氯代邻二甲苯气相氧化产物固体溶解在溶剂A中，制成溶液；

b)将溶液在常温下过滤，除去不溶解的杂质；

c)在溶液中加入活性炭，在一定温度下搅拌将其脱色并过滤；

d)在滤液中加入催化剂，将顺式二酸转化为反式二酸，并将催化剂和反式二酸滤出，得到滤液；

e)将滤液经过蒸馏的方法蒸出溶剂A，得到熔融的液体；

f)将熔融的液体加入到溶剂B中，形成溶液，在回流的条件下将溶液中的水分除掉，形成无水溶液；

g)通过蒸馏的方式将无水溶液中的溶剂B除掉；

h)通过减压蒸馏的方式获得4-氯代苯酐和3-氯代苯酐的混合物；

所述催化剂的制备方法，包括以下步骤：将非晶聚合物加入非质子极性溶剂中进行搅拌溶解，加入硅烷偶联剂和硅土材料，搅拌混合均匀，制成粘稠悬浮液，将所得悬浮液加入水中沉析并使用湿法粉碎机破碎成3-5mm直径的片状物；将片状物经过固液分离后，用水煮沸洗涤，真空干燥，得到催化剂；

所述催化剂的载体为非晶聚合物多孔片状物和硅土材料混合物，所述非晶聚合物多孔片状物选自聚砜多孔片状物、聚苯砜多孔片状物、聚醚砜多孔片状物中的一种或多种。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述氯代邻二甲苯气相氧化产物固体，包括以下组成：顺丁烯二酸含量0-0.3wt％，反丁烯二酸含量5-10wt％；氯代顺丁烯二酸含量0.1-0.5wt％；氯代反丁烯二酸含量5-10％；中康酸含量3-8wt％；邻苯二甲酸含量0.3-1.0wt％；3-氯代邻苯二甲酸含量30-40wt％；4-氯代邻苯二甲酸含量35-45wt％；对氯苯甲酸含量为0.1-1wt％；HCl含量为0-0.3wt％。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述溶剂A为C3-C6酮。

4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述溶剂A为丙酮、丁酮、甲乙酮中的一种或两种。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤a)中，氧化产物固体与溶剂A的质量比为1:3-1:8。

6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述步骤a)中，氧化产物固体与溶剂A的质量比为1:4-1:5。

7.根据权利要求1-6任一项所述的方法，其特征在于，所述的硅烷偶联剂与非晶聚合物的质量比为1：5-1：9；所述的硅烷偶联剂与硅土的质量比为1：10-1：18。

8.根据权利要求1-6任一项所述的方法，其特征在于，所述硅烷偶联剂选自硫脲基硅烷偶联剂、脲基硅烷偶联剂、氨基硅烷偶联剂中的一种或多种。

9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述硅烷偶联剂选自N,N-二(3-三乙氧基硅丙基)硫、3-脲丙基三甲氧基硅烷、N-2-氨乙基-3-氨丙基三乙氧基硅烷、N-2-氨乙基-3-氨丙基三甲氧基硅烷、N,N-二甲基-3-氨丙基三甲氧基硅烷、N-(哌嗪基乙基)-3-氨基丙基甲基二甲氧基硅烷、3-氨丙基三甲氧基硅烷、N-(正丁基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷中的一种或多种。

10.根据权利要求1-6任一项所述的方法，其特征在于，所述步骤d)中，所述催化剂的质量与氯代邻二甲苯气相氧化产物固体的质量比为1：8-1：20。

11.根据权利要求1-6任一项所述的方法，其特征在于，所述溶剂B选自C7-C10芳烃、C7-C10脂肪烃中的一种或多种。

12.根据权利要求11所述的方法，其特征在于，所述溶剂B选自甲苯、乙苯、邻二甲苯、二甲苯、正壬烷、正癸烷中的一种或多种。