[发明专利]一种2-甲基-1,3-二氧戊环的制备方法在审
申请号: | 202210256084.X | 申请日: | 2022-03-16 |
公开(公告)号: | CN114560841A | 公开(公告)日: | 2022-05-31 |
发明(设计)人: | 李善龙;汪青海;钱庆安;张旭辉;张云岩;张海卫;吴升友;王奔 | 申请(专利权)人: | 齐翔华利新材料有限公司 |
主分类号: | C07D317/12 | 分类号: | C07D317/12 |
代理公司: | 济南智圆行方专利代理事务所(普通合伙企业) 37231 | 代理人: | 梁轶聪 |
地址: | 274000 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甲基 二氧 制备 方法 | ||
1.一种2-甲基-1,3-二氧戊环的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括如下步骤:
(1)将复合催化剂和乙二醇添加到反应釜中搅拌均匀,达到设定的反应温度后通入乙炔;
(2)控制反应压力为设定条件后,搅拌条件下反应2-3h后,将反应液转移至闪蒸塔中;
(3)在闪蒸塔塔顶中得到2-甲基-1,3-二氧戊环。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,所述复合催化剂的总量为乙二醇质量的8-12%。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述复合催化剂包括乙二醇钾、溴化钾和七氟丁酸钾。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,按照质量比例计,所述乙二醇钾:溴化钾:七氟丁酸钾为6-8:1-2.5:0.5-1.5。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,所述设定的反应温度为130-150℃。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中,所述反应压力的设定条件为0.50-0.60Mpa。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括如下步骤:
(1)将复合催化剂和乙二醇添加到反应釜中搅拌均匀,达到140℃后通入乙炔;
(2)控制反应压力为0.55Mpa后,搅拌条件下反应2.5h后,将反应液转移至闪蒸塔中;
(3)在闪蒸塔塔顶中得到2-甲基-1,3-二氧戊环;
所述步骤(1)中,所述复合催化剂的总量是乙二醇质量的10%;所述复合催化剂包括乙二醇钾、溴化钾和七氟丁酸钾;按照质量比例计,所述乙二醇钾:溴化钾:七氟丁酸钾为8:1.5:0.5。
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