[发明专利]一种高纯氧化铝粉的制备方法

说明书

本发明属于高纯金属化合物粉体制备技术领域，公开了一种高纯氧化铝粉的制备方法。包括以下制备步骤：将铝和异丙醇在催化剂无水三氯化铝条件下75～85℃回流反应，得到异丙醇铝；将分散剂聚乙二醇加入到异丙醇/水混合溶剂中，得到溶液A；将异丙醇铝溶解于异丙醇中，得到溶液B；将溶液A滴加到溶液B中75～85℃下回流水解反应，陈化，得到凝胶状水合氧化铝洗涤过滤，固相物先在80～100℃温度下干燥，然后在惰性气氛保护下升温至400～500℃保温煅烧，再升温至1100～1200℃保温煅烧，冷却得到高纯氧化铝粉产品。本发明制备方法简单，制备工艺对产品的纯度可控性强，所得氧化铝粉体纯度高。

技术领域

本发明属于高纯金属化合物粉体制备技术领域，具体涉及一种高纯氧化铝粉的制备方法。

背景技术

高纯(纯度≥99.99％)氧化铝粉体具有普通氧化铝粉体无法比拟的光、电、磁、热和机械性能，在高技术新材料领域和现代工业中有着广泛应用。在靶材反应烧结过程中，通常要在靶材坯料底部铺垫氧化铝粉，一来便于坯料反应烧结自由收缩，二来避免靶材与耐温砖直接接触导致杂质污染。因此需要选择高纯度氧化铝粉做为铺垫材料。

目前，制备高纯氧化铝粉体的方法主要有：硫酸铝铵热解法、碱式碳酸铝铵热解法、胆碱法制备高纯氧化铝、醇铝法制备高纯氧化铝。硫酸铝铵热解法工艺较为简单，成本也相对较低，但是，其生产周期长，存在热溶解现象且分解过程中产生的SO₂、NH₃会对环境造成严重污染。碱式碳酸铝铵热解法所生产的产品的纯度严重依赖碱式碳酸铝铵的纯度，在生产过程中，要多次重结晶，提高煅烧前驱体的纯度，确保最终氧化铝的纯度。胆碱法制备高纯氧化铝没有提纯过程，并且铝块要用刀具制成铝箔，容易带入杂质。

醇铝法制备高纯氧化铝采用有机合成法将铝和异丙醇加催化剂后通过合成、提纯、水解和焙烧等工艺制得高纯超细氧化铝粉体。这种方法生产的氧化铝粉体纯度高、粒径小，该工艺对产品的纯度可控性强，产品的纯度很高。专利CN 109911923 A公开了一种高纯球形氢氧化铝和氧化铝纳米粉体的制备方法，包括如下步骤：按比例量取铝醇盐或铝醇盐的醇溶液，并与由表面活性剂、pH调节剂、醇和高纯水组成的混合溶液混合进行水解，持续搅拌反应一段时间后，经固液分离、干燥得到氢氧化铝粉体；焙烧所述粉体得到氧化铝粉体。该专利技术需采用表面活性剂对氧化铝纳米粉体的形貌进行控制，且相应制备步骤条件控制比较严格。

发明内容

针对以上现有技术存在的缺点和不足之处，本发明的目的在于提供一种高纯氧化铝粉的制备方法。本发明采用醇铝法制备高纯氧化铝，其制备工艺对产品的纯度可控性强，所得氧化铝粉体纯度高。

本发明目的通过以下技术方案实现：

一种高纯氧化铝粉的制备方法，包括如下制备步骤：

(1)异丙醇铝合成：将铝和异丙醇投入反应釜中，添加催化剂无水三氯化铝，搅拌升温至75～85℃回流反应，反应完成后蒸馏去除异丙醇溶剂，然后精馏得到异丙醇铝；

(2)水解：将分散剂聚乙二醇(PEG)加入到异丙醇/水混合溶剂中，得到溶液A；将异丙醇铝溶解于异丙醇中，得到溶液B；将溶液A滴加到溶液B中，搅拌条件及75～85℃下回流水解反应，反应完成后补加适量水，70～80℃下陈化，得到凝胶状水合氧化铝；

(3)干燥煅烧：将步骤(2)所得凝胶状水合氧化铝洗涤过滤，固相物先在80～100℃温度下干燥，然后在惰性气氛保护下升温至400～500℃保温煅烧，再升温至1100～1200℃保温煅烧，冷却得到高纯氧化铝粉产品。

进一步地，步骤(1)中所述异丙醇的水含量0.5wt％。

进一步地，步骤(1)中所述铝和异丙醇反应的质量比为1:8～12。

进一步地，步骤(1)中所述催化剂无水三氯化铝的加入量为异丙醇质量的0.3％～1％。