[发明专利]一种阻燃聚酯PET中二甘醇含量的测试方法

说明书

本发明是一种简便、准确的阻燃聚酯PET中二甘醇含量的测试方法，本专利通过研究酯交换催化剂的种类发现，碱性催化剂更易溶于醇，能促进完全反应，从而得到更为准确的数据，可满足目前阻燃聚酯PET生产线对产品中二甘醇含量的日常测试。本发明适用于阻燃聚酯PET中二甘醇含量的测试领域。

技术领域

本发明涉及一种阻燃聚酯PET中二甘醇含量的测试方法。

背景技术

以往关于阻燃聚酯PET中二甘醇含量测试没有专门的测试方法，仍然沿用普通聚酯PET中二甘醇含量测试方法测试，但数据偏低，不准确。通过研究酯交换催化剂的种类发现，碱性催化剂更易溶于醇，能促进完全反应。所以大胆设想，只需再加入氢氧化钾做催化剂就可以使酯交换反应完全，从而得到更为准确的二甘醇含量。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是克服现有技术的䟔，提供一种简便、准确的阻燃聚酯PET中二甘醇含量的测试方法。

本方法它包括以下步骤：

A.制备试样：将阻燃聚酯PET进行冷却、粉碎以及筛分，取直径0.5～0.6毫米的筛余物作为测定二甘醇含量的试样；

B.制备酯交换液：将0.2000克四甘醇二甲醚、0.030克醋酸锌、4.400克氢氧化钾溶于1000mL的无水甲醇，混合均匀，并用甲醇定容至1000mL；

C.测试：将步骤A所得试样与步骤B所得酯交换液混合，然后微正压状态下加热消解至完全溶解得到试样，冷却后将试样进行过滤，得过滤清液在气相色谱仪中进行测试，测得试样中二甘醇含量；

D.计算二甘醇含量：根据以下公式得出试样中二甘醇含量

其中X₁为二甘醇含量，K为工作曲线的斜率，A₁为二甘醇峰面积，A_ST为内标物四甘醇二甲醚峰面积，m为试样质量。

在步骤A中，将50克的样品置于氮气中冷却8～12分钟，然后再进行30秒钟的粉碎，最后用一套孔径为0.5毫米和0.6毫米的筛网进行筛分。

在步骤B中，酯交换液配制好后需搅拌至少30分钟后，静置24后小时方可使用，加液精确到0.01毫升。

在步骤C中，所述试样的质量为1.0000±0.0005克，所述酯交换液体积为25.00±

0.01毫升。

在步骤C中，所述酯交换液混合的加热温度为210℃，压力为45～75KPa，加热时间为2小时。

在步骤C中，放置在气相色谱仪中进行测试的混合试样的测试量为2毫升，进样量为每次0.8微升。

本发明的有益效果在于：在本发明中，只需要加入碱性催化剂（氢氧化钾），就能够精确测出阻燃聚酯PET中二甘醇含量，该方法既简单又数据准确，可满足目前阻燃聚酯PET生产线对产品中二甘醇含量的日常测试。

具体实施方式

本方法包括以下步骤：

A. 制备试样：将50克的阻燃聚酯PET置于氮气中冷却10分钟，然后再放置于粉碎机中进

行30秒钟的粉碎，最后用一套孔径为0.5毫米和0.6毫米的筛网进行筛分，取直径0.5～0.6毫米的筛余物作为测定二甘醇含量的试样；

B. 制备酯交换液：将0.2000±0.0005克四甘醇二甲醚、0.030±0.001克醋酸锌、4.400±0.001克氢氧化钾溶于1000mL的甲醇中，混合均匀，并用甲醇定容至1000mL。配制好后需搅拌至少30分钟后，静置24小时后方可使用；