[发明专利]一种阻燃聚酯PET中二甘醇含量的测试方法在审
申请号: | 202210250986.2 | 申请日: | 2022-03-15 |
公开(公告)号: | CN114646703A | 公开(公告)日: | 2022-06-21 |
发明(设计)人: | 张玉柱;张中阳;张徐州 | 申请(专利权)人: | 湖北绿宇环保有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/86 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 438000 湖北省*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 阻燃 聚酯 pet 甘醇 含量 测试 方法 | ||
1.一种阻燃聚酯PET中二甘醇含量的测试方法,其特征在于,它包含以下步骤:
A.制备试样:将阻燃聚酯PET进行冷却、粉碎以及筛分,取直径0.5~0.6毫米的筛余物作为测定二甘醇含量的试样;
B.制备酯交换液:将0.2000克四甘醇二甲醚、0.030克醋酸锌、4.400克氢氧化钾溶于1000mL的无水甲醇,混合均匀,并用甲醇定容至1000mL;
C.测试:将步骤A所得试样与步骤B所得酯交换液混合,然后微正压状态下加热消解至完全溶解得到试样,冷却后将试样进行过滤,得过滤清液在气相色谱仪中进行测试,测得试样中二甘醇含量;
D.计算二甘醇含量:根据以下公式得出试样中二甘醇含量
其中X1为二甘醇含量,K为工作曲线的斜率,A1为二甘醇峰面积,AST为内标物四甘醇二甲醚峰面积,m为试样质量。
2.根据权利1要求所述的一种阻燃聚酯PET中二甘醇含量的测试方法,其特征在于:在步骤A中,将50克的样品置于氮气中冷却8~12分钟,然后再进行30秒钟的粉碎,最后用一套孔径为0.5毫米和0.6毫米的筛网进行筛分。
3.根据权利1要求所述的一种阻燃聚酯PET中二甘醇含量的测试方法,其特征在于:在步骤B中,酯交换液配制好后需搅拌至少30分钟后,静置24后小时方可使用,加液精确到0.01毫升。
4.根据权利1要求所述的一种阻燃聚酯PET中二甘醇含量的测试方法,其特征在于:在步骤C中,所述试样的质量为1.0000±0.0005克,所述酯交换液体积为25.00±0.01毫升。
5.根据权利1要求所述的一种阻燃聚酯PET中二甘醇含量的测试方法,其特征在于:在步骤C中,所述酯交换液混合的加热温度为210℃,压力为45~75KPa,加热时间为2小时。
6.根据权利1要求所述的一种阻燃聚酯PET中二甘醇含量的测试方法,其特征在于:在步骤C中,放置在气相色谱仪中进行测试的混合试样的测试量为2毫升,进样量为每次0.8微升。
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