[发明专利]地塞米松环氧水解物的精制方法有效
申请号: | 202210247366.3 | 申请日: | 2022-03-14 |
公开(公告)号: | CN114478682B | 公开(公告)日: | 2023-04-07 |
发明(设计)人: | 查佳玉;齐红元;王双会;赵光坤;张会娟 | 申请(专利权)人: | 博诺康源(北京)药业科技有限公司 |
主分类号: | C07J71/00 | 分类号: | C07J71/00 |
代理公司: | 北京汇知杰知识产权代理有限公司 11587 | 代理人: | 杨巍;柴春玲 |
地址: | 100176 北京市大兴区北京*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 地塞米松 水解 精制 方法 | ||
1.一种地塞米松环氧水解物的精制方法,其特征在于,所述精制方法包括以下步骤:
1)将地塞米松环氧水解物粗品溶于第一溶剂、第二溶剂和第三溶剂的混合物中,并升温至体系溶清得到第一体系,其中,所述第一溶剂为四氢呋喃或C1-C3烷基取代的四氢呋喃,所述第二溶剂为C1-C4低级醇,所述第三溶剂为水,并且,所述第一溶剂、所述第二溶剂、所述第三溶剂与所述地塞米松环氧水解物粗品的体积质量比以ml/g计为(3-5):(3-8):(0.1-1):1;
2)将所述第一体系蒸馏得到第一固液混合体系,作为第二体系;
3)将所述第二体系于第一温度搅拌析晶得到第二固液混合体系,作为第三体系,其中,所述第一温度为20℃至80℃,所述搅拌析晶的时间为1小时至3小时;
4)将所述第三体系于第二温度搅拌析晶得到第三固液混合体系,作为第四体系,其中,所述第二温度为-5℃至5℃,所述搅拌析晶的时间为3小时至5小时;
5)将所述第四体系进行固液分离以得到固体产物。
2.根据权利要求1所述的精制方法,其特征在于,所述C1-C4低级醇为甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇或叔丁醇的一种或多种的组合。
3.根据权利要求1或2所述的精制方法,其特征在于,在步骤2)中,经蒸馏得到的所述第一固液混合体系与所述地塞米松环氧水解物粗品的体积质量比以ml/g计为(2-6):1。
4.根据权利要求1或2所述的精制方法,其特征在于,所述第一溶剂、所述第二溶剂、所述第三溶剂与所述地塞米松环氧水解物粗品的体积质量比以ml/g计为(4-5):(5-6):
(0.2-1):1。
5.根据权利要求1或2所述的精制方法,其特征在于,在步骤3)中,所述第一温度为40℃至50℃,所述搅拌析晶的时间为1小时。
6.根据权利要求1或2所述的精制方法,其特征在于,在步骤4)中,所述第二温度为-5℃至0℃,所述搅拌析晶的时间为4小时。
7.根据权利要求1或2所述的精制方法,其特征在于,所述精制方法还包括对所述固体产物进行干燥。
8.根据权利要求1或2所述的精制方法,其特征在于,步骤2)中的所述蒸馏在常压下进行。
9.根据权利要求1或2所述的精制方法,其特征在于,所述第一溶剂、所述第二溶剂、所述第三溶剂与所述地塞米松环氧水解物粗品的体积质量比以ml/g计为5:5:1:1。
10.根据权利要求1或2所述的精制方法,其特征在于,所述精制方法还包括对所述固体产物进行鼓风干燥。
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