[发明专利]一种活性炭负载金纳米棒表面增强拉曼检测材料及其制备方法

说明书

本发明公开了一种活性炭负载金纳米棒表面增强拉曼检测材料及其制备方法，该方法通过将废弃椰子壳制备成多孔生物质活性炭，然后利用等离子表面处理仪对活性炭表面改性，再利用稀盐酸对活性炭进行酸洗浸泡，然后将活性炭、金源、形貌控制剂焦亚硫酸钾和去离子水进行高压水热反应，使纳米棒金种在活性炭表面生成，最后将生长有纳米棒金种的活性炭和金源溶液混合并用控温转子搅拌器搅拌使活性炭颗粒在金源溶液中分散均匀，恒温搅拌下逐滴加入稀硼氢化钠还原溶液，反应完成后经过滤、干燥制得活性炭负载金纳米棒表面增强拉曼检测材料。所制备的表面增强拉曼检测材料不仅能够增强拉曼信号，提高对目标物检测的灵敏度。

技术领域

本发明提供一种活性炭负载金纳米棒表面增强拉曼检测材料及其制备方法，属废弃产品资源化利用和检测材料领域。

背景技术

对于检测分析技术，表面增强拉曼光谱(SERS)是最常用的一种检测分析技术，具有灵敏度高、无痕检测、应用范围广等优点。贵金属纳米粒子及其复合薄膜具有较高的表面等离子共振效应，是第一代表面增强拉曼基底。在贵金属中，Au兼具高活性、低成本，应用范围最广。然而，纳米粒子结构的基底探针表面容易产生粒子的团聚，使得检测结果的稳定性不足。

发明内容

本发明的目的是为了改进现有技术的不足而提供一种活性炭负载金纳米棒表面增强拉曼检测材料，本发明的另一目的是提供上述表面增强拉曼检测材料的制备方法。

本发明的技术方案为：一种活性炭负载金纳米棒表面增强拉曼检测材料，其特征在于通过将废弃椰子壳制备成多孔生物质活性炭，然后利用等离子表面处理仪对活性炭表面改性，再利用稀盐酸对活性炭进行酸洗浸泡，进一步提高活性炭表面羟基和氨基数量，然后将活性炭、金源、形貌控制剂焦亚硫酸钾和去离子水进行高压水热反应，使纳米棒金种在活性炭表面生成，最后将生长有纳米棒金种的活性炭和金源溶液混合并用控温转子搅拌器搅拌使活性炭颗粒在金源溶液中分散均匀，恒温搅拌下逐滴加入稀硼氢化钠还原溶液，反应完成后经过滤、干燥制得活性炭负载金纳米棒表面增强拉曼检测材料。

一种活性炭负载金纳米棒表面增强拉曼检测材料，该材料利用等离子表面处理仪对活性炭表面改性，再利用稀盐酸对改性后的活性炭进行酸洗浸泡，然后将酸洗后的活性炭、金源溶液、形貌控制剂和去离子水进行高压水热反应，使纳米棒金种在活性炭表面生成，最后将生长有纳米棒金种的活性炭和金源溶液混合并进行搅拌使活性炭颗粒在金源溶液中分散均匀，恒温搅拌下逐滴加入稀硼氢化钠还原溶液，反应完成后经过滤、干燥制得活性炭负载金纳米棒表面增强拉曼检测材料；

其中，以活性炭质量为基准，金纳米棒的质量百分含量为0.01～0.05％，形貌控制剂的质量百分含量为0.1～0.5％。

一种上述的表面增强拉曼检测材料的制备方法，所述的制备方法步骤如下：(1)活性炭表面改性

将生物质活性炭置于等离子表面处理仪中，先将等离子表面处理仪抽真空，然后充入氨气，再进行表面处理1～3h从而在活性炭表面形成氮化层；然后将改性后的活性炭置于稀盐酸溶液中，浸泡12～24h，从而得到表面改性后的活性炭载体；优选：表面处理的时间为2h。

(2)纳米棒金种的制备

将步骤(1)得到的活性炭载体、金源溶液、形貌控制剂焦亚硫酸钾和去离子水置于高压水热反应釜中，水热反应后干燥取出，得到生长有纳米棒金种的活性炭；

(3)表面增强拉曼检测材料的制备

将金源溶液、去离子水和生长有纳米棒金种的活性炭混匀并缓慢加入硼氢化钠还原溶液，反应完成后经过滤、干燥制得活性炭负载金纳米棒表面增强拉曼检测材料；

上述制备方法中：步骤(1)中所述的等离子表面处理仪为Plasma clean-PL–5010型(温州科菱环保科技有限公司)，表面处理时输入电压为220V，工作距离为5～12mm，等离子体火焰扫描速率为20～100mm/s。