[发明专利]一种活性炭负载金纳米棒表面增强拉曼检测材料及其制备方法

权利要求书

1.一种表面增强拉曼检测材料的制备方法，其特征在于：该方法的步骤如下：

（1）活性炭表面改性

将生物质活性炭置于等离子表面处理仪中，先将等离子表面处理仪抽真空，然后充入氨气，再进行表面处理1~3h从而在活性炭表面形成氮化层；然后将改性后的活性炭置于稀盐酸溶液中，浸泡12~24h，从而得到表面改性后的活性炭载体；

（2）纳米棒金种的制备

将步骤（1）得到的活性炭载体、金源溶液、形貌控制剂焦亚硫酸钾和去离子水置于高压水热反应釜中，水热反应后干燥取出，得到生长有纳米棒金种的活性炭；

（3）表面增强拉曼检测材料的制备

将金源溶液、去离子水和生长有纳米棒金种的活性炭混匀并缓慢加入硼氢化钠还原溶液，反应完成后经过滤、干燥制得活性炭负载金纳米棒表面增强拉曼检测材料。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述的等离子表面处理仪为Plasma clean-PL–5010型，表面处理时输入电压为220V，工作距离为5~12mm，等离子体火焰扫描速率为20~100 mm/s。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（1）中氨气和活性炭的体积比为1：200~400，活性炭和稀盐酸的体积比为1：5~10，稀盐酸的质量浓度为5~10%。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（2）和步骤（3）中所述的金源为氯金酸，金源溶液浓度为1.5~2mg/mL。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（2）中活性炭载体和金源的质量比为100000：（1~10）；步骤（3）中生长有纳米棒金种的活性炭、金源和硼氢化钠还原溶液的质量比为10000：（1~10）：1000~3000，硼氢化钠还原溶液浓度为0.8~1.2moL/L。

6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：步骤（2）中活性炭载体和金源的质量比为100000：（1.725~8.625）；步骤（3）中生长有纳米棒金种的活性炭、金源和硼氢化钠还原溶液的质量比为10000：（1.552~7.763）：1000~3000，硼氢化钠还原溶液浓度为0.8~1.2moL/L。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述的水热反应温度为140~160℃，反应时间为2~4h。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（3）中所述的混匀的温度为5~15℃。

9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（3）中所述的干燥温度为80~100℃，干燥时间为8~16h。

10.一种采用权利要求1-9任一项所述的方法制得的活性炭负载金纳米棒表面增强拉曼检测材料，其特征在于：该材料利用等离子表面处理仪对活性炭表面改性，再利用稀盐酸对改性后的活性炭进行酸洗浸泡，然后将酸洗后的活性炭、金源溶液、形貌控制剂和去离子水进行高压水热反应，使纳米棒金种在活性炭表面生成，最后将生长有纳米棒金种的活性炭和金源溶液混合并进行搅拌使活性炭颗粒在金源溶液中分散均匀，恒温搅拌下逐滴加入稀硼氢化钠还原溶液，反应完成后经过滤、干燥制得活性炭负载金纳米棒表面增强拉曼检测材料；

其中，以活性炭质量为基准，金纳米棒的质量百分含量为0.01~0.05%，形貌控制剂的质量百分含量为0.1~0.5%。