[发明专利]一种对氯苯甲酰氯检测的液相检测方法

权利要求书

1.一种对氯苯甲酰氯检测的液相检测方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)配制溶液：分别配制空白溶液、系统适用性溶液、对照溶液与供试品溶液；

2)检测方法：采用液相测定对氯苯甲酰氯中杂质，待系统稳定后，分别进步骤1)配制的空白溶液、系统适用性溶液、对照溶液和供试品溶液，记录色谱图；

其中：色谱条件为：色谱柱：五氟苯基柱；流速：1.0mL/min±0.1mL/min；柱温：10℃±1℃；进样量：5μL，流动相以磷酸盐缓冲溶液/乙腈为流动相A，以乙腈为流动相B，采用梯度洗脱。

2.根据权利要求1所述的一种对氯苯甲酰氯检测的液相检测方法，其特征在于，步骤1)中，所述空白溶液为稀释剂。

3.根据权利要求1所述的一种对氯苯甲酰氯检测的液相检测方法，其特征在于，步骤1)中，所述系统适用性溶液的配制步骤为：称取间氯苯甲酰氯对照品和对氯苯甲酰氯对照品，置于容量瓶中，加稀释剂稀释定容至刻度，振荡摇匀。

4.根据权利要求1所述的一种对氯苯甲酰氯检测的液相检测方法，其特征在于，步骤1)中，所述对照溶液的配制步骤为：称取对氯苯甲酰氯对照品，置于容量瓶中，加稀释剂稀释定容至刻度，振荡摇匀。

5.根据权利要求1所述的一种对氯苯甲酰氯检测的液相检测方法，其特征在于，步骤1)中，所述供试品溶液的配制步骤为：称取对氯苯甲酰氯供试品，置于容量瓶中，加稀释剂稀释定容至刻度，振荡摇匀。

6.根据权利要求2所述的一种对氯苯甲酰氯检测的液相检测方法，其特征在于，所述稀释剂为无水甲醇。

7.根据权利要求1所述的一种对氯苯甲酰氯检测的液相检测方法，其特征在于，流动相A：磷酸盐缓冲液与乙腈的体积比为75：25。

8.根据权利要求1所述的一种对氯苯甲酰氯检测的液相检测方法，其特征在于，所述色谱柱为Agilent InfinityLab Poroshell 120PFP 4.6×250mm，4μm。

9.根据权利要求1所述的一种对氯苯甲酰氯检测的液相检测方法，其特征在于，所述流动相梯度过程为：

进样时间为0min时，流动相A的体积百分比为100％，流动相B的体积百分比为0％；

进样时间为15min时，流动相A的体积百分比为100％，流动相B的体积百分比为0％；

进样时间为35min时，流动相A的体积百分比为80％，流动相B的体积百分比为20％；

进样时间为60min时，流动相A的体积百分比为43％，流动相B的体积百分比为57％；

进样时间为60.1min时，流动相A的体积百分比为100％，流动相B的体积百分比为0％；

进样时间为70min时，流动相A的体积百分比为100％，流动相B的体积百分比为0％。