[发明专利]一种偏苯类生物基增塑剂

说明书

本发明公开了一种偏苯类生物基增塑剂，包括如下重量份原料：主增塑剂30‑40份、辅助剂10‑15份、三柠檬酸甘油酯3‑5份；主增塑剂制备包括酯化反应、精制和压滤精制、分子蒸馏四个步骤，该主增塑剂利用偏苯三酸酐和生物基8‑10醇，酯化制得，该产物沸点高、分子量大、低雾化、低挥发、耐高温极佳、稳定好，该辅助剂毒性小且绿色环保不会对环境造成污染，且该增塑剂在制备过程中加入三柠檬酸甘油酯，增加了增塑剂与高分子材料的相容性，同时该增塑剂雾化效果好。

技术领域

本发明涉及增塑剂制备技术领域，具体涉及一种偏苯类生物基增塑剂。

背景技术

国内的增塑剂主要以普通增塑剂为主，普通耐高温增塑剂只能满足普通制品的要求，且非环保，而车用电线、特种电缆、汽车内饰仪表盘等耐高温增塑剂要求高，普通的增塑剂无法满足其低雾化、低挥发、耐高温等要求，耐高温等级高的增塑剂被国外增塑剂厂家垄断，国内的厂家须通过高价进口，因此自主研发生物基类环保耐高温增塑剂显得尤为重要。

发明内容

本发明的目的在于提供一种偏苯类生物基增塑剂，解决了现阶段增塑剂不易雾化、易挥发、不耐高温的问题。

本发明的目的可以通过以下技术方案实现：

一种偏苯类生物基增塑剂，包括如下重量份原料：主增塑剂30-40份、辅助剂10-15份、三柠檬酸甘油酯3-5份；

该增塑剂由如下步骤制成：

称取上述原料，在转速为1500-2000r/min的条件下，进行搅拌1-1.5h，制得偏苯类生物基增塑剂。

所述的主增塑剂由如下步骤制成：

步骤A1酯化反应：将生物基醇加入酯化釜，再加入偏苯三酸酐，通入氮气保护并搅拌，升温至温度为180℃，加入催化剂，再次升温至温度为200℃，补加生物基醇，升温至温度为210℃，进行负压反应后，在温度为220-230℃的条件下，测试酸值≤0.1mgKOH/g时，停止生物基醇补加，进行闪蒸，至反应液气泡减少且泛黑，闪蒸结束；

步骤A2精制工序：闪蒸结束后，立刻加入加碱，进行中和5-25min后，升温至温度为210-220℃，保证真空度在≥-0.09Mpa，汽提3h后，控制酸值≤0.1mgKOH/g，降温至温度为120-140℃，通入氮气，保温30-60min后，恢复压强，将反应液冷却至室温并加入助滤剂，混合均匀，得到混合液；

步骤A3压滤精制：将混合液加入滤机中，在压强为0.3-0.5MPa的条件下，进行循环过滤，至无杂质，得到精制液；

步骤A4分子蒸馏：将精致液加入分子蒸馏设备中，在真空度为80-90pa，温度为210-230℃，进样频率为15-25HZ，进样流量0.6-1m³的条件下，保持搅拌频率为40-50HZ，进行分离提纯，收集重组分成品，制得主增塑剂。

进一步的，所述的生物基醇为椰子油提取的C8-C10醇，催化剂为三氯化铁、硫酸铁、硫酸亚铁、硫酸锌中的一种或多种任意比例混合，助滤剂为硅藻土、珍珠岩、纤维素、石墨粉中的一种或多种任意比例混合。

进一步的，所述的生物基醇和偏苯三酸酐的用量比为大于3.2，催化剂用量为反应物总质量分的0.1-1‰，碳酸钠的用量为反应物总质量的0.1-0.7‰，助滤剂的用量为反应物总质量的0.3-1‰

进一步的，所述的辅助剂由如下步骤制成：

步骤B1：将2,5-呋喃二甲酸、异山梨醇、对甲苯磺酸、甲苯混合均匀，通入氮气保护，在温度为120-130℃的条件下，进行回流反应7-9h后，测定反应液酸值，至酸值不再发生变化，用氢氧化钠溶液洗涤3-5次，再用饱和氯化钠溶液洗涤至中性，再用去离子水洗涤1-3次，静置分层，取上层清液，减压蒸馏，制得中间体1；

反应过程如下：