[发明专利]一种偏苯类生物基增塑剂有效
申请号: | 202210237420.6 | 申请日: | 2022-03-10 |
公开(公告)号: | CN114805928B | 公开(公告)日: | 2023-10-03 |
发明(设计)人: | 丁磊;储飞;蒋利超 | 申请(专利权)人: | 江苏森禾化工科技有限公司 |
主分类号: | C08K5/12 | 分类号: | C08K5/12;C08K5/1535;C08K5/103;C07C67/08;C07C67/60;C07C67/48;C07C67/54;C07C69/76;C07D493/04 |
代理公司: | 无锡市天宇知识产权代理事务所(普通合伙) 32208 | 代理人: | 周舟 |
地址: | 214200 江苏省无*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 偏苯类 生物 增塑剂 | ||
1.一种偏苯类生物基增塑剂,其特征在于:包括如下重量份原料:主增塑剂30-40份、辅助剂10-15份、三柠檬酸甘油酯3-5份;
该增塑剂由如下步骤制成:
称取上述原料,在转速为1500-2000r/min的条件下,进行搅拌1-1.5h,制得偏苯类生物基增塑剂;
所述的主增塑剂由如下步骤制成:
步骤A1酯化反应:将生物基醇加入酯化釜,再加入偏苯三酸酐,通入氮气保护并搅拌,升温至温度为180℃,加入催化剂,再次升温至温度为200℃,补加生物基醇,升温至温度为210℃,进行负压反应后,在温度为220-230℃的条件下,测试酸值≤0.1mgKOH/g时,停止生物基醇补加,进行闪蒸,至反应液气泡减少且泛黑,闪蒸结束;
步骤A2 精制工序:闪蒸结束后,立刻加入加碱,进行中和5-25min后,升温至温度为210-220℃,保证真空度在≥-0.09Mpa,汽提3h后,控制酸值≤0.1mgKOH/g,降温至温度为120-140℃,通入氮气,保温30-60min后,恢复压强,将反应液冷却至室温并加入助滤剂,混合均匀,得到混合液;
步骤A3压滤精制:将混合液加入滤机中,在压强为0.3-0.5MPa的条件下,进行循环过滤,至无杂质,得到精制液;
步骤A4分子蒸馏:将精致液加入分子蒸馏设备中,在真空度为80-90pa,温度为210-230℃,进样频率为15-25HZ,进样流量0.6-1m3的条件下,保持搅拌频率为40-50HZ,进行分离提纯,收集重组分成品,制得主增塑剂。
2.根据权利要求1所述的一种偏苯类生物基增塑剂,其特征在于:所述的生物基醇为椰子油提取的C8-C10醇,催化剂为三氯化铁、硫酸铁、硫酸亚铁、硫酸锌中的一种或多种任意比例混合,助滤剂为硅藻土、珍珠岩、纤维素、石墨粉中的一种或多种任意比例混合。
3.根据权利要求1所述的一种偏苯类生物基增塑剂,其特征在于:所述的生物基醇和偏苯三酸酐的用量比为大于3.2,催化剂用量为反应物总质量分的0.1-1‰,碳酸钠的用量为反应物总质量的0.1-0.7‰,助滤剂的用量为反应物总质量的0.3-1‰。
4.根据权利要求1所述的一种偏苯类生物基增塑剂,其特征在于:所述的辅助剂由如下步骤制成:
步骤B1:将2,5-呋喃二甲酸、异山梨醇、对甲苯磺酸、甲苯混合均匀,通入氮气保护,在温度为120-130℃的条件下,进行回流反应7-9h后,测定反应液酸值,至酸值不再发生变化,用氢氧化钠溶液洗涤3-5次,再用饱和氯化钠溶液洗涤至中性,再用去离子水洗涤1-3次,静置分层,取上层清液,减压蒸馏,制得中间体1;
步骤B2:将中间体1、三光气、四氢呋喃混合均匀,在转速为150-200r/min,温度为0-5℃的条件下,搅拌并加入吡啶与三乙胺混合溶液,搅拌均匀后,升温至温度为20-25℃,进行反应18-22h后,蒸馏去除溶剂,将底物加入甲苯中,过滤去除滤液,将底物烘干,制得中间体2,将腰果酚、三乙胺、二氯甲烷混合均匀,在转速为200-300r/min,温度为0-3℃的条件下,进行搅拌并加入中间体2,升温至温度为40-50℃,进行反应5-7h,过滤去除水相,将有机相洗涤至中性后,蒸馏制得辅助剂。
5.根据权利要求4所述的一种偏苯类生物基增塑剂,其特征在于:步骤B1所述的2,5-呋喃二甲酸和异山梨醇的用量比为2.2:1,对甲苯磺酸的用量为反应物总质量的2%,氢氧化钠溶液的质量分数为10%,氯化钠溶液洗的质量分数为15%。
6.根据权利要求4所述的一种偏苯类生物基增塑剂,其特征在于:步骤B2所述的中间体1、三光气、吡啶、三乙胺的用量比为0.05mol:0.1mol:1g:0.5g,腰果酚、三乙胺、二氯甲烷、中间体2的用量比为0.05mol:0.06mol:30mL:5g。
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